Kişisel bakım ürünlerinin spektroskopik ve kromatografik yöntemler ile incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada, spektroskopik ve kromatografik tekniklerden yararlanılarak kişisel bakım ürünlerinde ağır metal ve polietilen glikol (PEG) mikroplastiğinin kalitatif ve kantitatif tayini gerçekleştirilmiştir. Ticari olarak temin edilebilen on dört farklı markanın kişisel bakım ürünü, öncelikle açık sistem yaş yakma işlemine tabii tutulmuş ardından elektrotermal atomik absorpsiyon spektrofotometresi (ET AAS) ile bakır (Cu) ve alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi (A AAS) ile lityum (Li) analizleri yapılmıştır. Bakır ve lityum için tespit sınırı (LOD) sırasıyla 0,02 µg/L ve 0,03 mg/L olarak hesaplanmıştır. Tayin sınırları ise (LOQ) bakır için 0,06 µg/L ve lityum için 0,09 mg/L olarak hesaplanmıştır. ET AAS ile yapılan analizlerde bakır düzeyleri 0,21 – 0,65 µg/g aralığındadır. A AAS ile yapılan lityum analizlerinde tüm numuneler için sonuçların tayin sınırının altında (<LOQ) olduğu tespit edilmiştir. Daha sonra aynı örneklerin, biri 0,2 g/L’lik NaN3 diğeri ise seyreltik ter çözeltisi olmak üzere iki farklı çözücü ile leaching işlemine tabii tutularak boyut eleme kromatografisi (SEC) ile mikroplastik analizleri gerçekleştirilmiştir. Yapılan analizler sonucunda, PEG – 106’ya ait LOD değeri 0,001 mg/mL, LOQ değeri ise 0,005 mg/mL olarak hesaplanmıştır. SEC ile yapılan analizler sonucunda PEG – 106 değerleri, NaN3 çözeltisi ile hazırlanan örneklerde 9,21 – 90,17 mg/g ve ter çözeltisi ile hazırlanan örneklerde ise 20,91 – 28,14 mg/g aralığında bulunmuştur.

In this study, qualitative and quantitative determination of heavy metal and polyethylene glycol (PEG) microplastic in personal care products was carried out using spectroscopic and chromatographic techniques. Personal care products from fourteen commercially available brands were first subjected to open-system acid digestion. Then, copper (Cu) analysis with electrothermal atomic absorption spectrophotometry (ET AAS) and lithium (Li) analysis with flame atomic absorption spectrophotometry (F AAS) were performed. The limit of detection (LOD) was 0,02 µg/L and 0,03 mg/L for copper and lithium, respectively. The limit of quantification (LOQ) was 0,06 µg/L and 0,09 mg/L for copper and lithium, respectively. In the analysis performed with ET AAS, copper amounts were calculated in the range of 0,21 – 0,65 µg/g. In lithium analyses with A AAS, the results for all samples were found to be below the limit of quantification (<LOQ). After that with the same samples, microplastic analyzes were carried out with size exclusion chromatography (SEC) by subjecting the leaching method to two different solvents, one with 0,2 g/L NaN3 and the other with a dilute sweat solution. The LOD value of PEG – 106 was calculated as 0,001 mg/mL and the LOQ value as 0,005 mg/mL. As a result of the analyzes performed with SEC, PEG – 106 values were found in the range of 9,21 – 90,17 mg/g in the samples prepared with NaN3 solution and in the range of 20,91 – 28,14 mg/g in the samples prepared with sweat solution.