Poliklorlu bifenillerin ön analiz işlemlerinden fraksiyonlarına ayırma aşamasının optimizasyonu

Abstract

Bu çalışmada; poliklorlu bifenillerin (PCB’lerin) ön analiz işlemlerinden fraksiyonlarına ayırma aşamasının optimizasyonu ve kullanılan silika çeşidi, miktarı, su oranı gibi parametrelerin PCB’lerin geri kazanım verimlerine etkisinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Fraksiyonlarına ayırma işleminde kullanılan örnekler 2 mL olup 1 mL standart (4 ng/mL PCB) ve 1 mL hekzandan (HEX) oluşmaktadır. Temizleme kolonunda değişen miktarlarda silika jel ve silisik asit kullanılmıştır. Her bir silika türü için yapılan deneylerde %1 ve %15 arasında değişen beş farklı su oranıyla çalışılmıştır. Silika jel ile (1-3 g) 4 set; silisik asit ile (0,26-0,63 g) 4 set olmak üzere toplam 40 deney yapılmıştır. PCB#166’nın kontrol ettiği türler için geri kazanım değerleri hesaplanarak silika jel/silisik asit miktarı ve su oranı için en uygun değerler belirlenmeye çalışılmıştır. Silika jel kullanımında en yüksek geri kazanım (%70) 1 g silika jel kullanımıyla PCB#131 türünde elde edilmiştir. Silisik asit için en yüksek geri kazanım değeri (%81,5) ise 0,26 g silisik asit ile PCB#128 türü için bulunmuştur. Toplam 18 PCB türü için ortalama geri kazanım değerleri silika jel ve silisik asit için sırasıyla %46±2,2 ve %50,44±1,76’ dir. Burada tür bazında yüksek geri kazanım değerleri elde edilirken ortalama değerlerin %100’e yakın çıkmadığı tespit edilmiştir. Kimyasalların ve suyun mevcut dozlarda/oranlarda kullanımıyla yeterince etkin bir şekilde fraksiyonlarına ayırma işleminin gerçekleştirilemediği sonucuna varılmıştır.

In this study; it was aimed to optimize the fractionation step of PCBs from the preliminary analysis processes and to determine the effects of parameters such as silica type, amount, water ratio used on the recovery efficiency of PCBs. The samples used in the fractionation process consist of 1 mL of standard (4 ng/mL PCB) and 1 mL of hexane. Varying amounts of silica gel and silicic acid were used in the cleaning column. Five different water ratios (1-15%) were used in the experiments for each silica type. 4 sets with silica gel (1-3 g); A total of 40 experiments were carried out with silicic acid (0.26-0.63 g) in 4 sets. By calculating the recovery values for the species controlled by PCB#166, the most appropriate values for silica gel/silic acid amount and water ratio were tried to be determined. In the use of silica gel, the highest recovery value (70%) was found for PCB#131 type with 1 g silica gel, the highest recovery value for silica gel (81.5%) was found for PCB#128 type with 0.26 g silica gel. The mean recovery values for a total of 18 PCB types are 46±2.2% and 50.44±1.76% for silica gel and silicic acid, respectively. While high recovery values were obtained on the basis of species, it was determined that the average values didn’t come close to 100%. It was concluded that the fractionation process couldn’t be performed effectively enough with the use of chemicals and water at the available doses/ratio.