PLAZMA NİTRÜRLENMİŞ 17-4 PH PASL ANMAZ ÇELİĞİN MEKANİK VE KOROZYON ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMES İ Gözde Rabia AKTAŞ T.C. BURSA ULUDAĞ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ Plazma Nitrürlenmiş 17-4 PH Paslanmaz Çeliğin Mekanik ve Korozyon Özelliklerinin İncelenmesi Gözde Rabia AKTAŞ hptt://orcid.org/0000-0002-6087-3837 Prof. Dr. Ali BAYRAM (Danışman) Hptts://orcid.org/0000-0001-7311-8358 YÜKSEK LİSANS TEZİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ ANABİLİM DALI BURSA – 2019 ÖZET Yüksek Lisans Tezi PLAZMA NİTRÜRLENMİŞ 17-4 PH PASLANMAZ ÇELİĞİN MEKANİK VE KOROZYON ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ Gözde Rabia AKTAŞ Bursa Uludağ Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Makine Mühendisliği Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Ali BAYRAM Plazma nitrürleme (PN) işlemi bir termo-kimyasal bir yüzey sertleştirme işlemidir. Diğer yüzey sertleştirme işlemlerine göre pek çok üstün özelliklere sahip olmasından dolayı birçok alanda uygulanmaktadır. Bu çalışma için, 17-4 PH (AISI 630) paslanmaz çeliği seçilmiştir. 17-4 PH çeliği çökelme sertleşmesi özelliğine sahip bir paslanmaz çeliktir. 17-4 PH çeliğinden üretilmiş numunelere 400, 450 °C’de 12 saat süreyle, 3 : 1 (%75 N2- %25 H2) N2/H2 gaz oranı şartlarında PN uygulanmıştır. PN işlemi sonrasında deney numunelerinin sertlikleri ölçülmüş ve ball-on-disk aşınma test cihazı ile aşınma testleri yapılmıştır. Ayrıca nitrürlenmiş numuneler tuzlu sis testine tabi tutulmuştur. Sertlik ölçümleri sonucunda PN450, PN400 kodlu numunelerin sertlikleri yaklaşık olarak sırasıyla 1130 HV0.025, 1042 HV0.025 bulunmuştur. Temel malzeme sertliği ise 361 HV1’dir. Aşınma deneyi sonucunda, PN450 kodlu numune en iyi aşınma davranışını göstermiştir. PN işlemi uygulanan numunelerin tuzlu sis testi sonucunda korozyona uğradıkları gözlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Plazma nitrürleme, yüzey sertleştirme işlemleri, sertlik, aşınma, korozyon 2019, x + 82 sayfa i ABSTRACT MSc Thesis INVESTIGATION OF MECHANICAL AND CORROSION PROPERTIES OF PLASMA NITRIDED17-4 PH STAINLESS STEEL Gözde Rabia AKTAŞ Bursa Uludağ University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Mechanical Engineering Supervisor: Prof. Dr. Ali BAYRAM Plasma nitriding (PN) is a thermo-chemical surface hardening process. Since it has many superior properties compared to other surface hardening processes, it is applied in many areas. 17-4 PH (AISI 630) stainless steel has been selected for this study. 17-4 PH stainless steel has the property of precipitation hardening. PN was applied to samples produced from 17-4 PH stainless steel at 400, 450 ° C for 12 hours under the conditions of 3 : 1 (75% N2- 25% H2) N2 / H2 gas ratio. After the PN process, the hardness of the test samples were measured and the wear tests were performed with the ball-on-disc tribometer. The nitrided samples were also subjected to salt fog tester. As a result of hardness measurements, the hardness values of PN450 and PN400 samples were found to be approximately 1130 HV0.025, 1042 HV0.025 respectively. The untreated material hardness is 361 HV1. In consequence of wear test, the PN450 coded samples showed the best wear behavior. It was observed that the samples treated with PN had corroded as a result of salt fog test. Key words: Plasma nitriding, surface hardening processes, hardness, wear, corrosion 2019, x + 82 pages ii TEŞEKKÜR Bu tez çalışmasının yürütülmesinde; destek ve yardımlarını esirgemeyen değerli hocam Prof. Dr. Ali Bayram’a, deneyler ve tez yazımı sırasında görüş ve yönlendirmelerinden faydalandığım mesai arkadaşım Arş. Gör. Oğuz Tunçel’e teşekkürlerimi sunarım. Numunelerin hazırlanmasında ve aşınma deneylerin yapılmasında destek veren; Er&Mir Tekstil ve Makine San. Tic. Ltd. Şti. ve Dr. Ersin Eser Korkmaz’a teşekkürlerimi sunarım. Korozyon deneylerinin yapılmasında yardımcı olan İsmail Yaşar’a ve Coşkunöz Holding’e teşekkürlerimi sunarım. Bu zamana kadar her anımda yanımda olan ve desteklerini bir an bile esirgemeyen biricik anneme ve babama, ayrıca beni her anımda motive eden canım kardeşlerime teşekkürlerimi sunarım. Gözde Rabia AKTAŞ 04/09/2019 iii İÇİNDEKİLER Sayfa ÖZET ...................................................................................................................... i ABSTRACT .......................................................................................................... ii TEŞEKKÜR ......................................................................................................... iii SİMGELER ve KISALTMALAR DİZİNİ .......................................................... vi ŞEKİLLER DİZİNİ ............................................................................................. vii ÇİZELGELER DİZİNİ ........................................................................................ ix 1. GİRİŞ ................................................................................................................ 1 2. KURAMSAL TEMELLER ve KAYNAK ARAŞTIRMASI ........................... 3 2.1. Paslanmaz Çelikler ......................................................................................... 3 2.2. Paslanmaz Çeliklerin Sınıflandırılması .......................................................... 3 2.2.1. Ostenit Paslanmaz Çelikler ......................................................................... 4 2.2.2. Ferritik Paslanmaz Çelikler ......................................................................... 5 2.2.3. Martenzitik Paslanmaz Çelikler .................................................................. 5 2.2.4. Dubleks (Çift Fazlı) Paslanmaz Çelikler ..................................................... 6 2.2.5. Çökelme Sertleşmeli Paslanmaz Çelik ........................................................ 6 2.3. Yüzey Sertleştirme Yöntemleri ...................................................................... 8 2.4. Termo-Kimyasal İşlemler .............................................................................. 9 2.5. Nitrürleme .................................................................................................... 10 2.5.1. Plazma Nitrürleme ..................................................................................... 12 2.5.2. Alaşım Elementlerinin Etkisi .................................................................... 16 2.5.3. Plazma Nitrürlemenin Avantajları ............................................................ 17 2.5.4. Plazma Nitrürlemenin Dezavantajları ....................................................... 18 2.6. Aşınma ......................................................................................................... 19 2.6.1. Abrazif Aşınma ......................................................................................... 20 2.6.2. Adezif Aşınma ........................................................................................... 20 2.6.3. Hertz Noktasal Temas Basıncı .................................................................. 22 2.6.4. Aşınma Test Cihazı ................................................................................... 24 2.7. Korozyon ...................................................................................................... 25 2.8. Korozyon Biçimleri ...................................................................................... 26 2.8.1. Kimyasal Korozyon ................................................................................... 27 2.8.2. Elektrokimyasal Korozyon ........................................................................ 27 2.9. Korozyon Türleri .......................................................................................... 29 2.9.1. Genel ( Üniform ) Korozyon ..................................................................... 30 2.9.2. Galvanik Korozyon ................................................................................... 31 2.9.3. Tanelerarası Korozyon .............................................................................. 32 2.9.4. Oyuklu (Çukur) Korozyonu ...................................................................... 33 2.9.5. Aralık Korozyonu ...................................................................................... 35 2.9.6. Gerilmeli Korozyon ................................................................................... 36 2.10. Paslanmaz Çeliklerin Pasifleşmesi ............................................................. 37 2.11. Korozyon Deneyleri ................................................................................... 38 2.11.1. Tuz Püskürtme Testi ................................................................................ 39 2.11.2 Tuzlu Sis Testi .......................................................................................... 39 3. MATERYAL VE YÖNTEM .......................................................................... 41 3.1. Materyal ....................................................................................................... 41 3.2. Yöntem ......................................................................................................... 42 3.2.1. Plazma Nitrürleme İşlemi .......................................................................... 42 iv 3.2.2. Sertlik Ölçümleri ....................................................................................... 43 3.2.3. Aşınma Testleri ......................................................................................... 44 3.2.4. Mikroyapı çalışmaları ............................................................................... 46 3.2.5. Korozyon Deneyi ...................................................................................... 46 4. BULGULAR ve TARTIŞMA ......................................................................... 47 4.1. Mikro yapı Sonuçlarının Yorumlanması ...................................................... 47 4.2. Sertlik Sonuçlarının Yorumlanması ............................................................. 50 4.3. Aşınma Testinin Yorumlanması ................................................................... 52 4.4. Korozyon Deneyinin Yorumlanması ........................................................... 71 5. SONUÇ ........................................................................................................... 77 KAYNAKLAR .................................................................................................... 79 ÖZGEÇMİŞ ........................................................................................................ 82 v SİMGELER ve KISALTMALAR DİZİNİ Simgeler Açıklama μ Sürtünme katsayısı r Yarıçap µm Mikrometre σ Standart sapma X Aritmetik ortalama Kısaltmalar Açıklama AISI American Iron and Steel Institute AMS Aerospace Material Standarts ASTM American Society for Testing and Materials DIN Deutsches Institut für Normung EN EuroNorm EMF Elektro Motor kuvvet serisi HV Hardness Vickers ISO International Organization for Standardization PH Precipitation Hardening PN Plazma Nitrürleme SCC Stress corrosion cracking UNS Unified numbering system W-Nr Werkstoffnummer (Material Number) vi ŞEKİLLER DİZİNİ Sayfa Şekil 2. 1. Cr ve Ni miktarına göre paslanmaz çeliklerin sınıflandırılması ..................... 4 Şekil 2. 2. Paslanmaz çelik gruplarının avantaj ve dezavantaj yönünden karşılaştırılması ........................................................................................................................................... 7 Şekil 2. 3. Nitrürlenmiş yüzeyin sertlik profil şeması .................................................... 11 Şekil 2. 4. Nitrürlenmiş demir/çelik malzemenin yüzeyinde oluşan difüzyon ve beyaz tabakanın şematik görüntüsü .......................................................................................... 12 Şekil 2. 5. Plazma nitrürleme mekanizması ................................................................... 15 Şekil 2. 6. Plazma nitrürlenmiş bir parçanın iç yapı ve şematik gösterimi Hata! Yer işareti tanımlanmamış. Şekil 2. 7. Alaşım elementlerinin çeliğin nitrasyonu sonrası sertliğe etkisi .................. 17 Şekil 2. 8. Sistem aşınmasının sürtünme kuvvetine etkisi ............................................. 21 Şekil 2. 9. İki küre arasındaki temas .............................................................................. 23 Şekil 2. 10. Ball-on-disc test cihazı prensip şeması ........................................................ 24 Şekil 2. 11. Korozyon hasarının oluşum şeması ............................................................ 26 Şekil 2. 12. Lokal korozyonun makroskobik ve mikroskobik formları .......................... 27 Şekil 2. 13. Galvanik hücre ............................................................................................. 28 Şekil 2. 14. Korozyon hücresi ........................................................................................ 29 Şekil 2. 15. Paslanmaz çeliklerde sıklıkla karşılaşılan korozyon türleri ......................... 30 Şekil 2. 16. Üniform Korozyon ...................................................................................... 31 Şekil 2. 17. Galvanik ilişkinin korozyona etkisi ............................................................ 31 Şekil 2. 18. Paslanmaz çelik içinde taneler arasında biriken krom karbür çökeltisi ...... 33 Şekil 2. 19. Çukur korozyonun oluşma mekanizması .................................................... 34 Şekil 2. 20. Çukurlaşma Faktörünün Belirlenmesi ........................................................ 35 Şekil 2. 21. Gerilmeli korozyon çatlaması oluşması için olması gereken faktörler ....... 36 Şekil 2. 22. Işık mikroskobuyla çekilmiş gerilmeli korozyon çatlağı fotoğrafı .............. 37 Şekil 3. 1. Ball-on-disc aşınma test cihazı ...................................................................... 44 Şekil 4. 1. PN400 kodlu numunenin x200 görünümü .................................................... 48 Şekil 4. 2. PN400 kodlu numunenin x500 görünümü ..................................................... 48 Şekil 4. 3. PN450 kodlu numunenin x200 görünümü ..................................................... 49 Şekil 4. 4. PN450 kodlu numunenin x500 görünümü ..................................................... 49 Şekil 4. 5. BM, PN400 ve PN450 kodlu numunelerin sertlik dağılımları ...................... 51 Şekil 4. 6. 0.7 kg yükte gerçekleştirilen aşınma deney numuneleri ağırlık kaybı........... 54 Şekil 4. 7. 1 kg yükte gerçekleştirilen aşınma deney numuneleri ağırlık kaybı.............. 54 Şekil 4. 8. 1 kg yük ve 15 mm/s hızda yapılan aşınma deney sonuçlar .......................... 55 Şekil 4. 9. 1 kg yük ve 5 mm/s hızda yapılan aşınma deney sonuçları ........................... 55 Şekil 4. 10. 0.7 kg yük ve 15 mm/s hızda yapılan aşınma deney sonuçları ................... 56 Şekil 4. 11. 0.7 kg yük ve 5 mm/s hızda yapılan aşınma deney sonuçları ...................... 56 Şekil 4. 12. BM kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. .................................................................................. 59 Şekil 4. 13. BM kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. .................................................................................. 59 Şekil 4. 14 . BM kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. ............................................................................................ 60 Şekil 4. 15. BM kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. ............................................................................................ 60 vii Şekil 4. 16. PN400 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. .................................................................................. 61 Şekil 4. 17. PN400 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. .................................................................................. 61 Şekil 4. 18. PN400 kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. .................................................................................. 62 Şekil 4. 19. PN400 kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. .................................................................................. 62 Şekil 4. 20. PN450 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100 ................................................................................... 63 Şekil 4. 21. PN450 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100 ................................................................................... 63 Şekil 4. 22. PN450 kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. .................................................................................. 64 Şekil 4. 23. PN450 kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. .................................................................................. 64 Şekil 4. 24. BM kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. .................................................................................. 65 Şekil 4. 25. BM kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. .................................................................................. 65 Şekil 4. 26. BM kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. ............................................................................................ 66 Şekil 4. 27. BM kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. ............................................................................................ 66 Şekil 4. 28. PN400 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. .................................................................................. 67 Şekil 4. 29. PN400 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. .................................................................................. 67 Şekil 4. 30. PN400 kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. .................................................................................. 68 Şekil 4. 31. PN400 kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. .................................................................................. 68 Şekil 4. 32. PN450 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. .................................................................................. 69 Şekil 4. 33. PN450 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. .................................................................................. 69 Şekil 4. 34. PN450 kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. .................................................................................. 70 Şekil 4. 35. PN450 kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200 ................................................................................... 70 Şekil 4. 36. BM korozyon numunelerinin tuz sis testi sonrası genel görünüşü .............. 72 Şekil 4. 37. PN400 korozyon numunelerinin tuzlu sis testi sonrası genel görünüşü ...... 73 Şekil 4. 38. PN450 korozyon numunelerinin tuzlu sis testi sonrası genel görünüşü ...... 73 Şekil 4. 39. PN450 korozyon numunelerinin tuzlu sis testi sonrası oluşan oyuklu korozyonun genel görünümü .......................................................................................... 74 Şekil 4. 40. PN400 korozyon numunelerinin tuzlu sis testi sonrası oluşan oyuklu korozyonun genel görünümü .......................................................................................... 74 viii ÇİZELGELER DİZİNİ Sayfa Çizelge 3. 1. 17-4 PH çeliğinin diğer standartlardaki karşılığı ....................................... 41 Çizelge 3. 2. 17-4 PH paslanmaz çeliğin kimyasal bileşimi ........................................... 41 Çizelge 3. 3. 17-4 PH paslanmaz çeliğin oda sıcaklığındaki mekanik özellikleri .......... 41 Çizelge 3. 4. Tungsten karbür bilyenin özellikleri .......................................................... 42 Çizelge 3. 5 Numune Kodları.......................................................................................... 42 Çizelge 3. 6. PN işlem parametreleri .............................................................................. 43 Çizelge 3. 7. Aşınma deneyi değişkenleri ....................................................................... 44 Çizelge 3. 8. Temas basıncının hesaplanmasında kullanılan veriler ............................... 45 Çizelge 3. 9. Değişik yükler için temas basınçları sonuçları ......................................... 46 Çizelge 4. 1. Başlangıç numune sertlikleri..................................................................... 50 Çizelge 4. 2. PN400 numunesinin sertlik dağılımı ......................................................... 51 Çizelge 4. 3. PN450 numunesinin sertlik dağılımı ......................................................... 51 Çizelge 4. 4 Aşınma deneyinden önce ve sonra ölçülen numune ağırlıkları .................. 52 Çizelge 4. 5. PN400 numunelerinin korozyon deneyi öncesinde ve sonrasında alınan ağırlık değerleri ............................................................................................................... 71 Çizelge 4. 6. PN450 numunelerinin korozyon deneyi öncesinde ve sonrasında alınan ağırlık değerleri ............................................................................................................... 72 ix 1. GİRİŞ Makine parçaları fonksiyonlarını yerine getirirken birçok farklı yüke maruz kalırlar. Makine parçalarının üzerine gelen yükleri karşılayabilmesi için, makine parçalarına uygulanan işlemlerden biriside ısıl işlemlerdir. Sürtünmeye maruz kalan makine elemanlarının aşınma dirençlerini arttırmak için yüzey sertleştirme işlemleri uygulanmaktadır. Genellikle malzemelere uygulanan yüzey işlemleri sonrasında malzemelerin dış yüzeyleri daha sert bir yapıya sahip olurken, iç (çekirdek) kısmının daha tok ve sünek bir yapıya sahiptir. Yüzey işlemi sonrasında malzemenin aşınma direnci artarken, parçanın yorulma ömrünü artmaktadır. Plazma nitrürleme yöntemi 1960’lı yıllarda uygulanmaya başlanmıştır. Plazma nitrürleme ile yüzeyi sertleştirilmiş çelikler özellikle yüksek sıcaklık uygulamalarında günümüzde çok farklı alanlarda geniş uygulama alanı bulmaktadır. Plazma nitrürleme işleminin avantajlarından biri de yüzeyde düşük sürtünme katsayılarıyla nedeniyle iyi tribolojik özellikler göstermektedir (Özdemir ve Muzaffer 2003). Bu nedenden dolayı, bu yöntemle malzemelerin tribolojik özelliklerindeki değişimlerin incelenmesi araştırılması gereken önemli bir alan olarak karşımıza çıkmaktadır. 17-4 PH martenzitik çökeltme sertleşmeli paslanmaz çelik; mukavemet, tokluk, korozyon direnci ve imalat kolaylığı özelliklerinin iyi kombinasyonundan dolayı endüstride yaygın olarak kullanılmaktadır. Bununla birlikte, 17-4 PH çeliğin düşük yüzey sertliği ve zayıf tribolojik özelliklerine sahiptir, bu da temas ve aşınmanın söz konusu olduğu alanlarda kullanımını sınırlandırabilir. Plazma nitrürleme, gaz nitrürleme, plazma daldırma, iyon implantasyonu gibi birçok yüzey modifikasyon yöntemleri 17-4 PH çeliğinin özelliklerini daha iyi hale getirmek için araştırılmakta ve araştırılmaya devam ettirilmektedir (Liu ve Yan 2010). Bu tip bir çeliğin mekanik özellikleri ısıl işlemle iyileştirilebilmesine rağmen, aşınma direncini ve korozyon direncini kaybetmeksizin yorulma direncini daha iyi hale getirmek için yüzey sertliğini arttırmanın gerekliliği hala mevcuttur. Aşınma direnci ve korozyon direncini kaybetmeksizin yorulma direncinin daha iyi hale gelmesi çoğunlukla yüzey özellikleri ile ilgili olması nedeniyle, yüzeyin bu iki özelliğe karşı etkili olması 1 beklenmektedir. Yüzey işlemlerinden biri olan nitrürleme yöntemiyle, yüksek yüzey sertlikleri elde edilebilmektedir.(Riazi ve ark . 2017) Bu çalışmada, PH 17-4 paslanmaz çeliğine farklı sıcaklıklarda (400, 450 °C), 12 saat süreyle, 3:1 (%75 N2- %25 H2) N2/H2 gaz oranı şartlarında, 1.2 mbar işlem basıncında gerçekleşen plazma nitrürleme işlemi sonucunda aşınma ve korozyon davranışları değerlendirilmiştir. Bu doğrultuda, yüzey sertlikleri ve sertlik dağılımları incelenmiştir. Ball-on-disk aşınma cihazıyla farklı yüklerde uygulanan aşınma testleriyle sürtünme katsayı değişimi incelenmiştir. Mikro yapı fotoğrafları ve aşınma numunelerinin optik mikroskop görüntüleri incelenmiştir. Bununla birlikte, PN işlemine tabi olmuş PH 17-4 çeliğinden üretilmiş numuneler tuzlu sis testine tabi tutulmuş, numunelerin plazma nitrürleme işleminden sonra korozyon davranışları yorumlanmıştır. 2 2. KURAMSAL TEMELLER ve KAYNAK ARAŞTIRMASI 2.1. Paslanmaz Çelikler Paslanmaz çelikler minimum % 12 serbest Cr içeren demir bazlı alaşımlardır. Bazı paslanmaz çelikler ise % 30’dan fazla Cr ve % 50 den az demir içerir. Çeliklerin paslanmaz özelliğini krom yönünden zengin bir oksit film tabakası oluşturarak kazanırlar. Paslanmaz çeliğe farklı özellikler kazandırmak için nikel, manganez, molibden, bakır, titanyum, silisyum, niyobyum, alüminyum, kükürt ve selenyum gibi birçok farklı element eklenebilir. (International 1987) 2.2. Paslanmaz Çeliklerin Sınıflandırılması Paslanmaz çelikler mikro yapıya göre sınıflandırılmış ve temel olarak beş grupta incelenmiştir. Bunlar:  ostenitik,  martezitik,  ferritik,  dubleks (ostenitik + ferritik) olarak tanımlanmıştır. Ek olarak, beşinci grup ise çökelme sertleştirmesi uygulanabilen (PH) paslanmaz çeliklerdir. (International 1987) Krom ve nikel miktarına göre paslanmaz çeliklerde mikro yapı değişmektedir. Nikel ostenit bölgesini genişletirken, krom ise ters etki yaparak daraltır. Krom ve nikel miktarına göre paslanmaz çeliklerin sınıflandırılması Şekil 2.1’ de gösterilmiştir. (Türkan 2013) 3 Şekil 2. 1. Cr ve Ni miktarına göre paslanmaz çeliklerin sınıflandırılması (Euro Inox 1993, Türkan 2013) 2.2.1. Ostenit Paslanmaz Çelikler Ostenitik paslanmaz çelikler, diğer paslanmaz çeliklere göre oldukça fazla kullanılır ve üretilir. Bu oran tüm paslanmaz çelikler içerisinde %70’e tekabül etmektedir. Diğer paslanmaz çeliklere göre en yaygın kullanılan çelikler olmakla birlikte korozyon direnci açısından da diğerlerine göre oldukça iyidir (Altan Özbek ve ark. 2017). AISI 300 ostenitik paslanmaz çelik serisinde başlıca alaşım elemanı olarak demir-krom- nikel bulunmaktadır. 304 bunlar arasında en yaygın olarak kullanılanlardandır. 304 (18- 8) tipi paslanmaz çelik, genellikle % 16 -26 Cr, % 10-22 Ni ve onunla birlikte molibden, titanyum, niyobyum, azot gibi küçük miktarlarda diğer alaşım elementleri içerir. AISI200 ostenitik paslanmaz çelik serisinde başlıca alaşım elemanları demir-krom-mangan- 4 nikeldir. Bu alaşımlarda, manganez (% 5-18) nikelin bir kısmı ile yer değiştirir. (International 1987). Geniş bir sıcaklık skalasında iyi derecede tokluk ve yüksek dayanıma sahip olmasından dolayı diğer paslanmazlara göre öne çıkmaktadırlar. Bununla birlikte 540 °C’ye kadar sıcaklıklarda korozyona karşı dayanım özelliklerini kaybetmezler. Bu grupta sıklıkla tercih edilen malzemeler arasında 302, 304, 310, 316, 321 ve 347 paslanmazlar vardır (Özbek ve ark. 2017). 2.2.2. Ferritik Paslanmaz Çelikler Ferritik paslanmaz çelikler faz dönüşümü göstermediği için sertleştirilemezler. Ferritik çelikler, % 11-30 Cr % 0.20 ye kadar karbon ve az miktarda da olsa Al, Nb, Ti ve Mo gibi alaşım elementleri içerir. Son zamanlarda, daha yüksek krom (% 30’a kadar), molibden (% 4’ e kadar) ve nikel (% 2’ ye kadar) içeren düşük karbon / azot sınıfları geliştirmiştir. Gerilmeli korozyon çatlamasına karşı mükemmel direnç sergileyen bu tip malzemelere süper ferritik çelikler denir. Ferritik paslanmaz çelikler tüm sıcaklıklarda ferritik yapıda olmasından dolayı, ostenit oluşturamazlar, bu nedenden dolayı sertleştirilemezler. 405, 409, 430, 442 ve 446 tip paslanmaz çelikler, ferritik paslanmaz çelikler arasında en çok tercih edilenleridir (International 1987, Odabaş 2007). 2.2.3. Martenzitik Paslanmaz Çelikler Martenzitik paslanmaz çelikler bileşim olarak ferritik gruba benzerdirler. Fakat, ısıl işlemle sertleşmeye izin verilebilsin diye ferritik gruba oranla daha çok karbon içerirken daha az krom içermektedir. Standart 400 serisi %11 den % 18 e kadar Cr , % 1.2 ye kadar da C ve bununla birlikte bir miktar nikel ve mangan içermektedir. (International 1987) Martenzitik paslanmaz çeliklerin korozyon direnci genellikle ostenitik ve ferritik paslanmaz çelikler kadar iyi değildir. AISI 420,431, 440A, 440B, 440C tipi martenzitik çelikler korozyon direnci ve yüksek sertliğe ihtiyaç duyulduğunda kullanılır. 410 paslanmaz çelik ise martenzitik paslanmazlar arasında en çok kullanılanıdır (Günay 1999). 5 2.2.4. Dubleks (Çift Fazlı) Paslanmaz Çelikler Çift fazlı paslanmaz çelikler yaklaşık olarak %22-25 Cr, %5-7 Ni, maksimum %4 molibden ve az miktar da olsa azot, bakır ve tungsten içermektedir. Ostenit ve ferritik fazların bir arada bulunduğu paslanmaz çeliklerdir (International 1987). Bahse konu çelikte dubleks yapıyı oluşturmak için, çelik 1000–1050°C sıcaklıkta tavlanır ve daha sonra hızlı bir şekilde soğutulur. Dubleks paslanmaz çelik ostenit ve ferritik fazları bir arada bulundurur ve bu iki fazın en iyi özelliklerini içerisinde barındırır. Dubleks (çift fazlı ) çelikler en fazla oyuklu (pitting) korozyondan etkilenmektedir. Dubleks paslanmaz çelikler bileşimlerinde molibden içermeleri korozyon ve oyuklu korozyona karşı direncini artırır (Soncu 2008). 2.2.5. Çökelme Sertleşmeli Paslanmaz Çelik Çökelme sertleşmeli paslanmaz çelikler demir-krom-nikel esaslı alaşımlardır. Bu çelikler alüminyum, bakır ve titanyum gibi alaşım elementleri içerir. Bahse konu alaşım elementlerinin çelik içerisinde çökelti partikülleri oluşturmaktadır. Çökelme sertleşmeli paslanmaz çelikler uçak, uzay ve savunma sanayisinde yüksek mukavemet/ağırlık ve yüksek korozyon direnci gerekliğinden dolayı geliştirilmişlerdir. Temel olarak üç alt grupta incelenebilirler. Bunlar martenzitik, yarı ostenitik ve ostenitik çökelme sertleşmeli paslanmaz çelikler olarak isimlendirilirler. Çökelme sertleşmesinin temeli şu şekilde açıklanabilir. Çökelen faz tanecikleri dislokasyon hareketlerini engelleyerek çeliğin mukavemetini arttırırlar. Bu tip çeliklerde yüksek mukavemet ve tokluk, tavlama ve yaşlandırma işleminden sonra elde edilebilir. Çökelme sertleşmeli paslanmaz çelikler ilk olarak 1940'larda geliştirilmiştir ve o zamandan beri, üstün özelliklerinden dolayı çeşitli uygulamalarda çokça tercih edilmiştir. Bu özelliklerden en önemlisi, imalat kolaylığı, yüksek mukavemet, nispeten iyi süneklik ve mükemmel korozyon direncidir (Hsiao et al. 2002). 6 Deneysel çalışmalarda kullandığımız 17-4 PH (AISI 630) paslanmaz çeliği ağırlıkça yaklaşık % 3 oranında bakır içermektedir. Bakırca zengin çökeltilerin homojen bir şekilde martenzit fazı içerisinde dağıtılmasıyla çelik mukavemetlendirilir. Bu alaşım diğer çökelme sertleşmeli paslanmaz çeliklerden daha çok yaygın olarak kullanılır. Çökelme sertleşmeli paslanmaz çelik olan 17-4 PH iyi mekanik özelliklerinin yüksek mukavemet, nispeten iyi süneklik ve muhteşem korozyon direncinin kombinasyonu nedeniyle petrol sahası vana parçaları, kimyasal işlem ekipmanları, hava taşıt parçaları, bağlantı elemanları, pompa, şaftlar, nükleer reaktör bileşenleri, dişliler, kağıt fabrikası ekipmanları, füze bağlantı parçaları, jet motor parçaları ve santrifüj kompresör rotorları gibi alanlarda geniş uygulamalarda kullanılmaktadır (Kochmański ve Nowacki 2006). Paslanmaz çeliklerin mekanik ve fiziksel özellikleriyle birlikte avantaj ve dezavantajlarını ayrıca uygulama alanlarını gösteren tablo Şekil 2.2’de verilmiştir. Şekil 2. 2. Paslanmaz çelik gruplarının avantaj ve dezavantaj yönünden karşılaştırılması (Soncu 2008) 7 2.3. Yüzey Sertleştirme Yöntemleri Yüzey sertleştirme yöntemleri, çeliğin içerdiği karbon oranına göre ikiye ayrılır: Doğrudan sertleştirilebilen çeliklerde yüzey bölgesi sertleştirmesi; 1) Alevle Sertleştirme 2) Daldırma ile Sertleştirme 3) İndüksiyonla Sertleştirme 4) Elektron ışınlarıyla ve lazer ışınlarıyla sertleştirme Doğrudan sertleştirilebilen çeliklerde yüzey bölgesi sertleştirmesi işlemi % C ≥ 0.3 karbon içeren tüm demir esaslı malzemelere uygulanabilir. Yapılan işlem parçanın yüzey bölgesine yoğun ısı verilerek ve hızlı bir soğutma yapılarak malzemenin sadece ısıtılan derinlikte yüzey bölgesinin sertleştirilmesidir. Bu işlemde malzemenin yüzey bölgesinin kompozisyonunu değiştirmez, yapılan işlem mekanizması su verme ile sertleştirme işlemi ile benzerdir. Suverme ile (doğrudan) sertleştirilemeyen çeliklerde yüzey bölgesi sertleştirmesi Sementasyon ve diğer termokimyasal işlemler: (Nitrürleme, alüminyumlama, borlama, kromlama, vanadyumlama gibi.) Bu tip yüzey sertleştirme işlemleri malzemenin yüzey kompozisyonu değiştirme esasına dayanır. Termo-kimyasal işlemler genellikle sertleştirmeyi sağlayacak olan elementlerin isimleriyle adlandırılır. Örnegin; borlama , vanadyumlama , kromlama gibi. Semantasyonla sertleştirme işlemi termokimyasal işlemler arasında en önemlilerinden biridir. Temel olarak malzeme yüzeyine karbon difüze ettirilerek veya yüzeyi karbonca zenginleştirerek elde edilen yüzey sertleştirme yöntemidir. Termo-kimyasal işlemlerde malzemenin istenilen derinliğine (max. 3 mm) kadar sertleştirilmesinin kontrolü mümkünken, doğrudan sertleştirilebilen çeliklerde yüzey 8 sertleştirme yöntemlerinde bu mümkün değildir. Termo-kimyasal yöntemler birçok avantaja neden olmasından dolayı günümüzde çokça tercih edilmektedir. Termo- kimyasal işlemlerin birçoğu katı, sıvı, gaz ortamlarında gerçekleşmektir (Çelik et al. 2002). Bunun yanı sıra, gaz ortamında gerçekleşen termo-kimyasal işlemlerden faydalanarak plazma ortamında gerçekleştirilen termo-kimyasal işlemler geliştirilmiştir. Örneğin; yapılan termo-kimyasal işlemin hangi derinlikte sertleştirme yapılacağı tahmin edilebilirliğini ve tekrarlanabilirliğini arttırmak için, geleneksel gaz nitrürleme işlemi geliştirilerek alternatif iyon (plazma) nitrürleme tekniği kullanılmaya başlanmıştır (Czerwinski 2018). Plazma ortamında gerçekleştirilen yüzey sertleştirme işlemlerinin başlıca avantajları şu şekilde sıralanabilir. Bunlar; çevre dostu olması, otomasyona uygun olması, çarpılmanın minimum derecede olması yada olmaması, mikro yapının değişiminin kontrol altında tutulabilir olması, seri imalata uygun olması ve böylelikle daha ekonomik olması, daha düşük sıcaklıklarda çalışılıyor olması da sayılabilir. Plazma ortamında gerçekleşen termo-kimyasal yüzey sertleştirme yöntemlerinden biri olan plazma nitrürleme yönteminin birçok avantaja sahip olması nedeniyle bu çalışma kapsamında ele alınmıştır. Bu nedenden dolayı; diğer termo-kimyasal işlemler ayrıntılı bir şekilde anlatılmamış, nitrürleme ve plazma nitrürleme işlemleri üzerinde durulmuştur. 2.4. Termo-Kimyasal İşlemler Yüzey mühendisliği, malzemenin yüzey bölgesini geliştirmeyi amaçlayan ekonomik olarak uygun, teknik olarak çekici bir yöntem olarak bilinmektedir. Bir çok uygulamada, malzemenin yüzeyi, malzemenin kullanım ömrünü tayin ettiğinden, malzeme yüzeyini fiziksel, kimyasal, elektrik, elektronik, manyetik veya mekanik özellikler dahil olmak üzere temel malzemeye göre fonksiyonel özelliklerini iyileştirmektir. Yüzey mühendisliği uygulama alanlarında birisi olan termo-kimyasal işlemler, metal ve metal olmayan atomları, yüzeyin kimyasal ve mikro yapılarını değiştirmek için termal difüzyon 9 yöntemini kullanarak yüzeye difüze edilmesi işlemidir. Termo-kimyasal işlemlerin esası, karbon ve azot gibi arayer atomlarının malzeme yüzeyinden içeriye doğru difüze olmasıdır. Arayer atomları malzeme içerisinde uygulanan işleme bağlı olarak yeni fazların oluşumuna neden olurlar. Oluşan yeni fazlar malzemeye aşınma ve yorulma direncini artmasına katkı sağlar. Geçmişte, termo-kimyasal işlemler; makine, otomotiv, alet yapımı, petrol sondajı, madencilik ve savunma gibi sınırlı alanlarda kullanılan işlenmiş parçalara, dövme ve döküm parçalara uygulanan bir yöntemdi. Nitrürleme, karbürleme ve onların kombinasyonları sıklıkla tercih edilen önemli yöntemler arasında yer almaktaydı. Fakat, teknolojinin gelişmesiyle birlikte termo-kimyasal işlemler bir çok uygulamada yer bulmaktadır (Czerwinski 2018). 2.5. Nitrürleme Nitrürleme, Ac1 sıcaklığının altında, 450- 600 °C sıcaklıklarda, çeliğin yüzeyine azot difüze ettirilmesiyle gerçekleşen yüzey sertleştirme işlemidir. Nitrürleme işlemi, martenzit fazını oluşturmak için ostenit fazına kadar ısıtma ve su verme işlemini içermez. Bu nedenden dolayı nitrürlenen parçalarda minimum çarpılma ve muhteşem boyut kontrolü sağlanır (Michael ve ark. 2013). İşlemin amacı; azotu yüzeye difüze edilmesiyle birlikte, farklı alaşım elementleriyle CrN, Fe3N, Fe4N gibi farklı nitrürler oluşturarak yüzeyin aşınma direncini artırmaktır. Yüzeyin kimyasal bileşimini değiştirmesinden dolayı, nitrürleme işlemi termo-kimyasal bir işlem olarak sınıflandırılabilir. Bu işlem sonucu, nitrürlenmiş dış parçanın yüzeyinin iç çekirdek kısmına göre daha sert olacağı anlamına gelir. Normal nitrürleme derinliği 0.1 ile 0.7 mm arasındadır. Nitrasyon süresi 100 saate kadar yapılabilirken, çeliğin yüzey sertliğinin 1200 HV’e kadar çıkabilmektedir. Şekil 2.3’te nitrürlenmiş bir yüzeyin sertlik profili verilmiştir. Teknolojinin gelişmesiyle birlikte, nitrürleme işlemleri birçok farklı malzemeye uygulanabilir (Grove ve ark. 2003). 10 Şekil 2. 3. Nitrürlenmiş yüzeyin sertlik profil şeması (Grove ve ark. 2003) Nitrürleme işlemi, düşük ve yüksek alaşımlı çeliklere, alüminyum, titanyum gibi malzemelere ve dökme demire de uygulanabilen ve parçaların mekanik, metalürjik ve yüzey özelliklerinin geliştirilmesinde yardımcı olan bir yöntemdir (İğdil 2005). Azot, demir içerisinde kısmı çözünürlüğe sahiptir. Azot miktarı yaklaşık %6’ ya kadar ferritle katı çözelti oluşturabilir. Yaklaşık olarak %6 oranında azot içeren birleşik ɣ’ ile gösterilen Fe4N oluşur. Azot içeriği %8’den yüksek ise, denge reaksiyon ürünü ɛ ile gösterilen Fe3N oluşmaktadır. Nitrürlenmiş yüzeyler çok katmanlıdır. En dış tabaka beyaz tabaka olarak adlandırılır. Beyaz tabaka olarak adlandırılmasının sebebi metalografik olarak hazırlanırken dağlama sonucu beyaz renkte görülmesidir. Beyaz tabaka çok sert ve kırılgan olmasından dolayı pek istenmez. Bu tabaka genel olarak uzaklaştırılır. Özel nitrürleme işlemleri beyaz tabakayı daha az kırılgan ya da bu tabakayı yok etmeye yönelik yapılmaktadır. Dış tabakada oluşturulan Fe3N (ɛ) fazı, Fe4N (ɣ’) fazına göre daha sünektir. Çeliklerde nitrürleme kalınlığı ve tabakanın özellikleri nitrür oluşturan elementlere ve konsantrasyonuna bağlıdır (Michael ve ark. 2013). Şekil 2.4’te görüldüğü gibi nitrürlenmiş demir esaslı malzemelere uygulanan PN işlemi malzemenin yüzey özelliklerini değiştirmektedir. Beyaz tabaka verilen kısım malzemenin aşınma ve korozyon dayanımını etkilerken, difüzyon bölgesi malzemenin yorulma 11 dayanımını etkilemektedir. PN işlem parametreleri oluşan fazları ve malzemenin aşınma, korozyon, yorulma davranışlarını etkilediği görülmektedir. Şekil 2. 4. Nitrürlenmiş demir/çelik malzemenin yüzeyinde oluşan difüzyon ve beyaz tabakanın şematik görüntüsü (Yang 2012) Nitrürleme temel olarak üçe ayrılır. Bunlar tuz banyosunda nitrürleme, gaz nitrürleme ve plazma (iyon) nitrürlemedir (Grove ve ark. 2003). Yapılan çalışma kapsamında numunelere plazma nitrürleme işlemi yapıldığı için, plazma nitrürleme konusu ele alınacaktır. 2.5.1. Plazma Nitrürleme Plazma nitrürleme, çeliğin sertliğini ve aşınma direncini artırabilen bir termo-kimyasal yüzey işlemidir (Kovács ve ark. 2018). Plazma nitrürleme işlemi oldukça geniş yelpazede ürüne uygulanabilir. Bu malzemeler; çelik, dökme demir, düşük ve yüksek alaşımlı çelikler, alüminyum, titanyum ve sinterlenmiş ürünlerdir (Karaoglu ve ark. 2001). Plazma (iyon) nitrürleme işlemi vakum altında gerçekleşir. Sıvı ve gaz ortamında gerçekleşen nitrürleme işlemine göre plazma (iyon) nitrasyon işlemi en çevreci yöntemdir. Ayrıca, mekanik, metalürjik ve yüzey kalitesi yönünden diğer yöntemlere göre oldukça iyi sonuçlar verdiğinden günümüzde çokça tercih edilmektedir (Yang 12 2012). Nitrürleme işlemi kısaca azot atomlarının malzeme içerisine difüze olmasıyla gerçekleşen bir işlemdir. Nitrürleme işlemi 500-600 C° arasındaki sıcaklıklarda gerçekleştirildiği için sementasyon işlemine göre malzemenin çarpılma riski daha düşük olup, boyutsal kararlılık daha iyidir (Agarwal, İğdil 2005). İşlem süresi, kullanılacak malzeme, nitrürleme yöntemine ve istenen nitrür tabakası kalınlığına göre değişmektedir. Plazma nitrürleme malzemenin aşınma direncini ve korozyon mukavemetini yükseltir. Plazma (iyon) nitrürleme yöntemi gaz nitrürleme işleminden geliştirilmiş bir yöntemdir. Bu işlem vakumlu bir ortamda gerçekleşir, azot atomlarına veya gaz karışımına elektrik verilmesiyle iyonlaştırılıp plazma ortamı oluşturulur. İyonlaştırılan azot atomunun katot olarak yerleştirilen malzemeye çarptırılmasıyla plazma (iyon) nitrürleme işlemi gerçekleştirilir (Yang 2012). Plazma; iyon, foton, molekül, elektron, uyarılmış atomu içeren bir karışımdır. Normalde plazma, ısı verilerek parıltılı boşalma ( glow discharge) veya ışınla boşalma ile elde edilir. Parıltılı boşalma bunlardan en yaygın şekilde kullanılanıdır. Plazma ile nitrürleme işlemi glow discharge yani parıltılı boşalma ile yapılır. Şekil 2.6’da şematik olarak nitrürleme mekanizması verilmiştir. Plazma nitrürleme işlemi sırasında meydana gelen reaksiyonlar aşağıda verilmiştir. Fe + N = FeN 2FeN→ Fe2N + N 3Fe2N → 2Fe3N + N (ɛ -phase) 4Fe3N → 3Fe4N + N (ɣ’ -phase) Fe4N → 4Fe + N (demir azot bileşiği bölgesi) (Grove ve ark. 2003). Nitrürleme işleminde, sertliğin artmasının sebebi martenzit fazının oluşmasından dolayı değil, Ac1 sıcaklığının altındaki sıcaklıklarda malzeme yüzeyine azotun yayınmasıyla birlikte nitrür fazlarının oluşturmasından dolayıdır. Fe4N, Fe2N fazları malzemeye gevreklik özelliği sağlamasından dolayı, yüzeyde çatlamalar oluşabilmektedir. Nitrasyon çeliklerin içerisinde bulunan alaşım elementleri demire göre azotla bileşik yapma eğilimindedir (Bargel ve Schulze 1995). 13 Plazma nitrürleme işlem parametreleri literatürde yapılan bazı çalışmalar referans alınarak belirlenmiştir. Pinedo ve ark. (2016), HP13Cr süper martenzitik paslanmaz çelik malzemeye 350-450 ºC arasında, N2/H2 gaz oranları 1/4 olan ve 6 saat süren PN işlemi gerçekleştirmiştir. Farklı sıcaklıklarda farklı fazların oluşumu malzemenin yüzey özelliklerini etkileyen en önemli unsur olduğunu belirtmişlerdir. Li ve ark. (2008) çalışmalarında 350 °C ve 400 °C sıcaklıklarda 5 saat süren plazma nitrürleme işlemi gerçekleştirmişlerdir. 400 °C’deki numunede oluşan nitrürleme tabakasının 350 °C’deki numuneye göre daha kalın ve sert olduğunu belirtmiştir. 400 °C’de nitrürlenen numunenin kuru sürtünmeli ortamda daya iyi aşınma gösterdiğini saptamıştır. Ayrıca, nitrürlenmiş tabakanın kalınlığı ve sertliği numunelerin kuru sürtünme aşınma direncini etkileyen önemli unsurlardan olduğunu belirtmiştir. Esfandiari ve Dong (2007) ise 350- 500 ºC arasında, N2/H2 gaz oranları:1/3 olan ve 10 saat süren PN işlemi gerçekleştirmişler ve malzemenin korozyon özelliklerini incelemişlerdir. Deneysel sonuçlar, nitrürlenmiş tabakanın sertlik, aşınma direnci, korozyon davranışı ve korozyon-aşınma davranışı gibi yüzey özelliklerinin işlem koşullarına bağlı olduğunu ve uygun işlem koşullarında aşınma, korozyon, korozyon-aşınma dayanımı gibi özelliklerinin önemli ölçüde iyileştirilebileceğini söylemişlerdir. Riazi ve ark. (2017) de 400-500 ºC arasında, N2/H2 gaz oranları: 1/3 olan ve 5-10 saat süren PN işlemi yapmışlardır. Yaşlandırma ve plazma nitrürleme işleminin malzemenin yorulma dayanımına etkisini incelemişlerdir. Yaşlandırma ve nitrürleme işleminin yorulma ömrünü arttırdığını bildirmişlerdir. Riazi ve Ashrafizadeh ve Eslami (2017) başka bir çalışmada 17-4 PH çelik için 400-500 ºC arasında ve 5-10 saat süren sıcaklıklarda PN işlemi gerçekleştirmişlerdir. Yapılan çalışmada malzemenin farklı işlem parametrelerinde korozyon davranışını incelemişlerdir. Çalışma sonucunda, nitrürleme işleminin sıcaklık ve zaman parametrelerine bağlı olarak nitrürlenmiş tabakada farklı fazlar oluştuğunu ve oluşan bu fazların 17-4 PH paslanmaz çeliğinin genel ve oyuklu korozyon performansını etkilediğini bildirmişlerdir. Plazma nitrasyon yöntemi H2, N2, Argon, NH3 gibi gazlar kullanılarak 350-590 °C aralığında yapılır. Literatürdeki çalışmalar sonucunda; plazma nitrürleme sıcaklığı 400 ve 450 ºC olarak karar verilmiş, N2/H2 gaz oranları ise 3/1 olarak seçilmiştir. Bununla birlikte; Riazi ve ark. (2017) çalışmalarında PN işlemi sonucu elde edilen tabaka kalınlığının zamana değil sıcaklığa bağlı olduğunu 14 bildirmişlerdir. Bu nedenle yapılan bu çalışmada, plazma nitrürleme işleminde sıcaklık değişken olarak seçilirken işlem süresi sabit ve 12 saattir. Şekil 2. 5. Plazma nitrürleme mekanizması (İğdil 2005) Plazma nitrürleme sonrasında malzemenin yapısı üç bölümde incelenebilir. Bunlar sırasıyla; beyaz tabaka (bileşik tabaka) , difüzyon tabakası (yayınım tabakası) ve çekirdek bölgesi ismi verilen temel malzemedir. Azotun en yoğun şekilde bulunduğu bölge, azotun nitrürleme işlemi sırasında malzemeye nüfuz ettiği en üstteki tabaka olan beyaz tabakadır. Beyaz tabaka diğer bölgelere oranla oldukça sert ve kırılgan bir bölgedir. Beyaz tabakadan içeriye doğru gidildiğinde karşımıza difüzyon tabakası çıkar. Yüzey bölgesinden içlere doğru ilerledikçe sertlik azalır ve azotun yayınamadığı temel malzemenin bulunduğu çekirdek bölgesine varılır. Plazma nitrürleme işleminden sonra yüzeyde iki tabaka meydana gelmektedir. Bunlar beyaz tabaka ve difüzyon tabakası olarak isimlendirilir. 15 Beyaz Tabaka Beyaz tabaka nitrürlenmiş çeliğin yüzeyden içeri doğru en dış tabakadır. Bu tabaka nitrürleme şartlarına ve süreye bağlı olarak 20 μm kalınlığa kadar oluşabilmektedir. Tabaka sert, aşınmaya karşı dirençli ve gevrektir. Tabaka kalınlığının 20 μm’nin üzerinde olması durumunda tabakada çatlak oluşumları olabilmekte ve yorulma dayanımını düşürmektedir. Beyaz tabaka çoğunlukla γ' (Fe4N) ve ε (Fe2-3N) fazlarının karışımlarından oluşmaktadır. Bu fazların kristal yapıları birbirinden farklıdır. γ' fazı (Fe4N) yüzey merkezli kübik yapıya sahipken, ε fazı (Fe2-3N) hegzagonal yapıya sahiptir. Beyaz tabakanın kalınlığı ve bu iki fazın oranına bağlı olarak mekanik özellikleri değişmektedir. Her faz birbirinden farklı özellikler göstermektedir. Plazma nitrürleme işleminde seçilen parametreler oluşan beyaz tabakanın mekanik özelliklerini etkiler. Beyaz tabaka ve difüzyon bölgesinin yapısal özellikleri plazma nitrürleme yapılan malzemenin özelliklerini etkileyen en önemli etkenlerdir. Beyaz tabaka, plazma nitrürlenen malzemenin korozyon dayanımını ve aşınma direncini arttırırken, difüzyon tabakası da malzemenin yorulma direncini ve tribolojik özelliklerinin daha iyi hale gelmesini sağlar. Bu ve bununla birlikte birçok iyi özelliğe sahip olmasından dolayı plazma nitrürleme işlemi çok farklı uygulamalarda kullanılmaktadır. Katı, sıvı ve gaz nitrürleme işlemlerinden farklı olarak plazma nitrürleme işleminde değişkenleri kontrol altında tutma imkanı vardır (Güven et al. 2014, Yang 2012). 2.5.2. Alaşım Elementlerinin Etkisi Plazma nitrürleme işleminde azotun nitrürlenen parçanın yüzeyine difüze olması ile yüzeydeki alaşım elementlerinin atomları matrix malzemesinin iç bölgelerine yayılmaya başlar. Bu üst bölgelerde kafes yapısında ara yer atomu olarak bulunan alaşım elementlerinin yerlerini azot doldurmaya başlar. Bu bölge azotça zengin fakat alaşım elementleri açısından fakir bir bölgedir. Bu bölge beyaz tabaka adını alır. Beyaz tabakadan iç bölgeye doğru gidildiğinde azotun alaşım elementleriyle nitrür bileşikleri ve nitrür çökeltileri oluşturduğu görülür. Bu bölge ise difüzyon (yayınım) bölgesi olarak isimlendirilir. Difüzyon bölgesinde oluşan sertlik öncelikle alaşım elementlerinin çeşidine ve miktarına bağlı olarak değişmektedir. Alaşım elementlerinden alüminyum sertlik artışına etki gösteren en önemli alaşım elementidir. Alaşım elementlerini sertlik 16 artışını iyi yönde etkileyenden daha az etkileyene doğru bir sıralama yapılmak istenirse alüminyum (Al), titanyum (Ti), krom (Cr), molibden (Mo ), vanadyum (V) dur. Karbonun etkisi ise şu şekilde açıklanabilmektedir. Malzemede bulunan karbon miktarı arttığında azotun malzemenin içine doğru kaymasını yavaşlatacaktır. Wolfram (W), Mo, Cr gibi bazı alaşım elementleri hem iyi bir karbür yapıcı hem de nitrür yapıcı elementlerdir. Bu gibi alaşım elementleri serbest olan karbon atomları serbest halde olan alaşım elementleriyle karbürler oluşturur (İğdil 2005). Kısaca; nitrürlenecek olan çeliğin V, Cr, Al, Ti ve Mo gibi elementler içermesi yüzey sertliğini daha da artıracaktır. Şekil 2.7’de alaşım elementlerinin çeliğin nitrürasyonu sonrası sertliğe etkisi görülmektedir. Şekil 2. 6. Alaşım elementlerinin çeliğin nitrasyonu sonrası sertliğe etkisi (Topçu 2010) 2.5.3. Plazma Nitrürlemenin Avantajları Plazma nitrürleme işlemi diğer yöntemlere göre birçok avantaja sahiptir. Bu üstünlükler sırayla şu şekilde sıralanabilir.  Diğer yöntemlerden farklı olarak sadece malzemenin ısıtılmasından dolayı, enerji tasarrufu sağlanır. 17  İşlem süresi diğer nitrasyon yöntemlerine göre, aynı parametrelerle değerlendirildiğinde daha kısadır.  İşlem süresince boyutsal kararlılık vardır, çarpılma ihtimali çok düşüktür.  Daha düşük basınçlarda çalıştığı için kullanılan gaz miktarı daha azdır.  İşlem sonucu elde edilen yüzey oldukça sert ve daha az kırılgan olmasıyla birlikte oldukça temizdir ve bu yüzden işlem sonrası bir yüzey işlemine daha gerek duyulmaz.  Parçanın her yerine nitrasyon yapılmayacaksa şayet, bu bölgeler izole edilebilir, mümkündür.  Diğer nitrasyon yöntemleriyle karşılaştırıldığında plazma nitrürleme çevre dostudur. Bu nedenle çevreyi gaz ve başka atıklarla kirletmez.  Otomasyon sistemine uygundur bu yüzden işlem parametreleri kolaylıkla değiştirilebilir veya kontrol edilebilir.  İyon bombardımanı yapıldığı için iş parçası üzerindeki tüm noktalara ulaşabilir ve homojen bir azot dağılımı sağlanabilir.  Parçaların işleme tutulduğu fırında hareketli parça yoktur bu nedenle bakım masrafları oldukça düşüktür.  Nitrürlenecek olan malzemenin boyutlarının bir önemi yoktur, boyut sınırlaması yoktur.  İşlem sırasında vakumlu ortamda çalışıldığı için oksijen seviyesi yangın oluşturabilecek seviyenin çok altındadır bu nedenden dolayı yangın riski yoktur.  Birçok farklı tip malzemenin nitrürlenmesine izin verir (Grove et al. 2003, Özdemir ve Muzaffer 2003). 2.5.4. Plazma Nitrürlemenin Dezavantajları Plazma nitrürleme yönteminin bazı dezavantajları vardır, bu dezavantajlardan bazıları aşağıda belirtilmiştir.  Kullanılan ekipman tuz banyosu ve gaz nitrürleme işlemlerine göre ilk yatırım maliyetleri oldukça pahalıdır. Fakat otomasyona uygun olması dolayısıyla seri üretim için uygun ve ekonomiktir.  Aynı şarjda sadece boyutsal olarak birbiri ile aynı olan malzemelere uygulanabilmektedir. 18  Birçok parametreye bağlı olarak 40kW-1000kW arasında enerji gereksinimine ihtiyaç vardır (Grove ve ark. 2003, Özdemir ve Muzaffer 2003). 2.6. Aşınma Birbirine karşı kayma ya da yuvarlanma gibi izafi hareket yapan ve temas halinde olan yüzeylerden aşamalı olarak malzeme kopmasına aşınma denmektedir (Modern Tribology Handbook 2010). Katı bir yüzeyden malzeme sadece üç yolla uzaklaştırılabilir. Bunlar ergitilerek, kimyasal çözünerek veya atomların yüzeyden fiziksel olarak ayrılmasıyla yoluyla olarak sayılabilir. Katılarda Yüzey Hasarları temel olarak üçe ayrılabilir. 1. Malzeme alış-verişinin olmadığı durumda meydana gelen yüzey hasarı: yapısal değişim, plastik deformasyon ve yüzey çatlamaları 2. Malzeme kaybıyla meydana gelen yüzey hasarı: aşınma 3. Malzeme kazanımıyla meydana yüzey hasarı: korozyon Tüm bu tip hasarlar yüzey tabakasını etkilerler (ASM Handbook Vol.18 2016). Aşınma, mekanik ve / veya kimyasal yollarla oluşur. Genellikle, sürtünme ile ısınma (veya termal yollarla) ile hızlandırılır. Aşınma altı farklı başlık altında incelenmektedir. Bunların tek ortak noktası yüzeyden malzemenin uzaklaştırılması esasına dayanmasıdır. Bunlar: 1 Abrazif 2 Adezif 3 Yorulma 4 Erozyon ve darbe kaynaklı aşınma 5 Kimyasal (korozif) 6 Elektrik ark kaynaklı aşınmadır. 19 Malzemelerde meydana gelen aşınmaların birçoğunda özellikle abrazif ve adezif aşınma mekanizmaları etkili olmaktadır (Bhushan 2013). Deneysel çalışmalarımız ball-on-disc aşınma cihazında gerçekleştirildiği için, bu yöntemde abrazif ve adezif aşınmalar ön plana çıktığı için bu iki kavram üzerinde durulacaktır. 2.6.1. Abrazif Aşınma Abrazif aşınma, katı bir yüzeyin kendisinden daha sert parçacık ve partiküllerle yüzeyde sürtünmesi sonucunda meydana gelmektedir (Tutar 2011). Aşınma yüzeyden malzeme kaybıdır. Bu husus yüzey hasarı olarak tanımlanmaktadır. Bu hasar ise iki yüzeyin bağıl olarak hareket etmesi neticesinde oluşmaktadır. Aşınma genel olarak temas ortamının yanı sıra temas tiplerine göre de sınıflandırılabilir. Bunlardan ilki, bir aşındırıcı bir yüzey boyunca kaydığında, ikincisi de bir aşındırıcı bir yüzey ile diğeri arasında tutulduğunda meydana gelir. Abrazif aşınmayı malzeme özellikleri etkilemektedir. Bu özellikler sertlik, elastisite modülü, akma dayanımı, erime sıcaklığı, kristal yapı, mikro yapı ve bileşimi içerir. Sertlik ile aşınma ters orantılıdır. Abrazif aşınma kristal yapı ve yönelime bağlıdır. Kübik metaller, hegzagonal yapıya göre yaklaşık olarak iki kat fazla aşınma gösterirler. Eşit sertlikte olan ostenit ve beynitin aşınma dayanımı ferrit, perlit veya martenzite göre daha fazladır. Bu durum, ostenitin yüksek deformasyon sertleşmesi kapasitesi ve sünekliği nedeni ile ilgilidir. Bununla birlikte, malzemenin kırılma tokluğunun seramikler, beyaz dökme demirler için abrezif aşınmanın belirlenmesinde önemli olduğu bulunmuştur. Alaşımlar malzemenin performansını iyileştirici özelliklere sahiptir. Örneğin; demire karbon ve azot gibi arayer atomları ilave edilmesi abrazif aşınma dayanımını artırmaktadır (ASM Handbook Vol.18 2016). 2.6.2. Adezif Aşınma Birbirleri ile temas eden yüzeyler de temas yüzeyi noktasal olduğu durumlarda, o noktada yüksek basınçlar oluşmaktadır. Oluşan yüksek basınçtan dolayı, temas noktalarında malzeme akma noktasına ulaşır. Bu noktalarda mikro kaynaklar meydana gelmektedir. Bu sırada yüzeylerin bağıl hareketi nedeniyle bu mikro kaynaklar kopar. Bu ayrılma sonucu katılardan birinin veya ikisinden kopan partikül ve/veya parçalar nedeniyle 20 aşınmalar ortaya çıkmaktadır. Bu duruma adezif aşınma denmektedir (Tutar 2011). Adezyon bir aşınmanın sonucu değil , sadece temasın sonucudur. Bu tip bir aşınma temas halindeki yüzeyler kaydığında ya da yerel olarak yapışmış bölgeler ayrıldığında oluşur. Sürtünme bir malzemenin diğer malzemeye göre yaptığı harekete karşı gösterdiği dirençtir. Sürtünme kuvveti sürtünen cisimlere bağlıdır. Sürtünen cisimlerin malzemeleri değişkenlik göstermesinden dolayı sürtünme kuvvetleri doğrudan tahmin edilemez. Malzemeye ait fiziksel, kimyasal ve mikroskobik bilgiler sürtünme mekanizmasını açıklamak ve yorumlamak için kullanılır. Elde edilen veriler aşınma yani adezyon ve abrasif aşınma , yüzey pürüzlülüğünün mekanik etkisi, yüzeyde tabakaların kırılması, yerel plastik deformasyon, iki yüzey arasında kalan parçacıkların etkisi gibi durumlar hakkında bilgi sahibi olmak açısından önemlidir. Sürtünme sırasında oluşan sürtünme kuvvetinin ölçülmesi ile birlikte sürtünme katsayısı tespit edilerek test boyunca sürtünme kuvvetinin sürtünme katsayısına göre değişimi gözlemlenebilir (ASM Handbook Vol.18 2016). Şekil 2. 7. Sistem aşınmasının sürtünme kuvvetine etkisi (ASM Handbook Vol.18 2016, Korkmaz 2009) Şekil a: Sistem herhangi bir aşınmaya uğramaz veya aşınma olduğunda davranışı değişmeyen sistem. Şekil b: Sistem sürekli rejim durumuna ulaşana dek sürtünme kuvvetinin arttığı sistem. Şekil c: Aşınma işleminde sürtünme kuvvetinin her olayla değiştiği sistem gösterilmektedir. 21 Standart aşınma katsayısı geçici rejim bölgesinde daha yüksek olmaktadır. Bununla birlikte, olması gerekenden fazla aşınma mesafesi aşınma izine zarar verir ve böylelikle aşınma katsayısı yükselir. Aşınma testinde, sürekli rejim aşınma şartlarının sağlanıp sağlanmadığına karar vermek oldukça zordur. Literatürdeki kaynaklarda da aşınma değerleri oldukça farklılık gösterebilmektedir (ASM Handbook Vol.18 2016). Yapılacak olan aşınma deneyinde, kullanılan tungsten karbür aşındırıcı bilye hazırlanan deney numunelerinin yüzeyine belirli bir yük altında bastırılır ve numune hareket ettirilir. Numunenin yüzeyine noktasal bir kuvvet etki etmesinden dolayı, burada hertz noktasal temas modeli kullanılır (ASM Handbook Vol.18 2016). 2.6.3. Hertz Noktasal Temas Basıncı Temasta bulunan yüzeyler arasında meydana gelen gerilmeler yüzey gerilmeleri olarak isimlendirilir. Buradaki gerilmeler basınç şeklindedir. Basma gerilmeleri ile yüzey gerilmeler arasındaki fark şu şekilde açıklanabilir. Basma gerilmeleri bir kuvvet etkisi altında diğer elemanın kesitinde meydana gelmekte iken, yüzey gerilmesi kuvvet etkisi altında temas noktasında ve yüzeylerinde meydana gelmektedir. Yüzey gerilmeleri; yüzey basıncı ve hertz basıncı olmak üzere ikiye ayrılmaktadır. Temas yüzeyleri ve elemanların boyutları birbirine yakın olduğu durumlarda oluşan gerilme yüzey basıncı olarak isimlendirilmektedir. Temas yüzeyleri oldukça küçük olduğu durumda oluşan gerilmeler ise Hertz basıncı olarak isimlendirilmektedir. Hertz temas basıncı genellikle rulmanlı yataklarda, dişli çarklarda meydana gelmektedir (Güllü ve Yılmaz 2018, Taylor 2012). 22 Şekil 2. 8. İki küre arasındaki temas (Taylor 2012) Temas gerilmesi, temasın olduğu noktada 2a çapında bir eliptik bölgeye dağılmıştır. Temas alanının yarıçapı a; 1/3 1−𝑣12 1−𝑣22 (( )+( )) 3 𝐸1 𝐸2 Ka= ( ∗ ( 1 1 )) (2.1) 8 + 𝐷1 D2 3 𝑎 = 𝐾𝑎 ∗ √𝐹 şeklinde tanımlanır. (2.2) Burada; v1, v2 : malzeme 1 ve 2’nin poisson oranları, E1, E2 : malzeme 1 ve 2 nin elastiklik modülleri, R1, R2 : malzeme 1 ve 2 nin çapları. En yüksek temas basıncı; 3𝐹 𝑃𝑚𝑎𝑥 = (2.3) 2𝜋𝑎2 Olarak ifade edilir. Burada F; temas kuvveti, a ise temas alanının yarı çapıdır . Eğer küre ile bir düzlem teması söz konusu ise; 23 R1=R1 R2= ∞ R=R1 alınır (Korkmaz 2009, Taylor 2012). 2.6.4. Aşınma Test Cihazı Yapılan çalışmada ball-on-disc test cihazı kullanılmıştır. Bu nedenle ball-on-disc test cihazı hakkında bilgiler verilecektir. Ball-on-disc cihazının prensip şemasını gösteren görsel Şekil 2.10’da verilmiştir. Cihazda aşındırıcı olarak tungsten-karbür bilye kullanılmıştır. Teste tabi olacak numuneler kendi ekseni etrafında dönen bir tablaya sabitlenmiştir. Daha sonra yük aşındırıcı bilyeye uygulanarak oluşan sürtünme kuvveti ölçülmüştür. Sürtünme kuvveti yük hücresi tarafından ölçülerek amplifikatör ile bilgisayara iletilmiştir. Her bir testten alınan sonuçlar veri tabanına kaydedilmiştir. Testi başlatabilmek için gerekli bazı bilgiler vardır. Bunlar yük, örnekleme aralığı ve kalibrasyon çarpanıdır. Örnekleme aralığı sürtünme kuvvetinin kaç saniyede bir kayıt edileceğini belirlemek için kullanılır. Yük ise aşındırıcı uca uygulanan kuvvettir. Kalibrasyon çarpanı ise yük hücresinden gelen kuvvet verisini düzeltmeye yarayan bir katsayıdır. Test esnasında, teste ait olan sürtünme kuvveti, sürtünme katsayısı gibi veriler kayıt altına alınır. Ball-on-disc cihazı prensip şeması şekilde verilmiştir (Korkmaz 2009). Şekil 2. 9. Ball-on-disc test cihazı prensip şeması (Korkmaz 2009). 24 2.7. Korozyon Korozyonun Tanımı ve Oluşum Nedeni Gelişen teknoloji ile metal esaslı malzeme kullanımında artış olmasıyla birlikte korozyon sorununun ortaya çıkmıştır. Metaller bulundukları ortam ile kimyasal ve elektrokimyasal reaksiyona girmesiyle fiziksel, kimyasal ve mekanik özelliklerinin olumsuz yönde etkilenmesine korozyon denir. Korozyon çok büyük zararlara neden olur. Korozyon bilimsel anlamda önem taşıdığı gibi ekonomik anlamda da çok önemli bir konudur (Shreir 2010, Uhlig 2015). Üretilen çeliğin dörtte biri korozyon nedeniyle tahrip olduğu tahmin edilmektedir. Korozyon sadece çelikleri değil buna ek olarak metal esaslıları, polimer, seramik gibi tüm malzemeleri etkilemektedir. Korozyon malzeme ve çevre arasında gerçekleşen kimyasal ve/veya fiziksel etkileşim sonucu oluşmaktadır (Landolt 2013). Korozyon hasarı oluşabilmesi için ortam şartlarını gösteren şema Şekil 2.11’de gösterilmiştir. Metal içinde bulunduğu ortamdaki bir elementle direkt olarak elektron alışverişindeyse buna kimyasal korozyon ismi verilmektedir. Kimyasal reaksiyonlarda elektrik yüklerinin değişimi zorunludur. (Aran ve Temel 2004). Metal ve alaşımları doğada bulundukları kararlı durum olan bileşik hale dönme eğilimindedirler. Cevher bulunan bileşikler özel metalürjik yöntemler kullanılarak farklı özelliklere sahip yeni metaller haline getirilirler. Fakat bahsedilen metallerin çoğu termodinamik olarak kararlı değillerdir. Uygun bir ortamda sahip oldukları enerjiyi vererek minimum enerjiye sahip olmak ve tekrar kararlı hale dönmek isterler. Bu nedenden dolayı korozyon olarak karşımıza çıkmaktadır. Doğada bulunan hemen hemen tüm metaller ve alaşımlar korozyona uğrayabilir (Profile 2014, Türkan 2013). 25 Şekil 2. 10. Korozyon hasarının oluşum şeması (Akdoğan 2009) 2.8. Korozyon Biçimleri Korozyon, geniş çapta farklı biçimlerde ortaya çıkar. Sınıflandırma genellikle üç faktörden birine dayanır: Korozif ortamın yapısı: Korozyon “ıslak” veya “kuru” olarak sınıflandırılabilir. Korozyon mekanizması: Elektrokimyasal veya doğrudan kimyasal reaksiyonları içerir. Korozyona uğramış metalin görünümü: Korozyon üniform olabilir yani tüm yüzey aynı oranda aşınmış olabilir veya lokal olarak korozyona uğramış olabilir (Şekil 2.12). Bu durumda sadece küçük bölgeler etkilenir (Davis 2000). Özellikle hasar analizinde faydalı olan görünümle sınıflandırma, çıplak gözle veya büyütme ile korozyon tipini belirlemeye dayanır. Atak morfolojisi korozyon sınıflandırmanın temelidir (Davis 2000). 26 Şekil 2. 11. Lokal korozyonun makroskobik ve mikroskobik formları (Davis 2000, Şengil 1992) 2.8.1. Kimyasal Korozyon Kimyasal korozyonda metal malzeme doğrudan ortamla reaksiyona girer. O2, H2S ve halojenler doğada bulunan en önemli korozif malzemelerdendir. Bir metal oda sıcaklığında veya yüksek sıcaklıklarda oksijen, sülfür, halojen gibi oksitleyici gaza maruz bırakılırsa ortamda sıvı elektrolit olmasa bile korozyon gerçekleşebilir. Bu tip korozyona kimyasal korozyon ya da kuru korozyon olarak isimlendirilir. Kuru korozyon metalin doğal durumuna dönmesine neden olur. Metalin korozyona uğramasıyla yüzeyinde oksitler ve sülfürler oluşur. Ayrıca, kimyasal korozyon yüksek sıcaklıklarda meydana geldiğinden dolayı yüksek sıcaklık korozyonu olarak isimlendirilmektedir (Bensaada et al. 2013, Silman 2011). 2.8.2. Elektrokimyasal Korozyon Bir kimyasal dönüşüm elektrot ve elektrolit arasında elektron atarımı olarak gerçekleşiyorsa buna elektrokimyasal reaksiyon ismi verilmektedir. Redoks reaksiyonları olarak isimlendirilen elektrokimyasal reaksiyonlar anodik ve katodik tepkimeleri içermektedir. Aşağıda elektrokimyasal tepkime örneği verilmiştir. 1 numaralı anodik reaksiyon bir yükseltgenme reaksiyonunu gösterirken, 2 numaralı tepkime katodik 27 reaksiyon indirgenme reaksiyonudur. 3 numaralı tepkime bir elektrokimyasal reaksiyondur (Landolt 2013). Fe → Fe + 2 + 2e anodik kısmi reaksiyon (1) 2 H + + 2 e → H2 katodik kısmı reaksiyon (2) Fe + 2H+ → Fe2+ + H2 tepkimesi elde edilir. (3) (Landolt 2013). Elektrokimyasal korozyon gerçekleşebilmesi için elektrolit denilen bir sıvı ortamın bulunması ve aralarında potansiyel fark olan iki metal veya alaşım gerekir. Metal ve alaşımları elektrolit denilen bu sıvı ortamda bozunmasına elektrokimyasal korozyon ismi verilmektedir. Elektrokimyasal reaksiyonlarda malzemelerden biri anot gibi davranırken diğeri katot gibi davranır (Şekil 2.13-14). Kısaca anot olarak davranan malzeme korozyona uğrarken, katot olarak davranan malzeme korozyondan korunmuş olur (Akdoğan 2009). Şekil 2. 12. Galvanik hücre (Akdoğan 2009). 28 Şekil 2. 13. Korozyon hücresi (Türkan 2013) 2.9. Korozyon Türleri Farklı ortamlarda, değişik etki ve mekanizmalarla oluşan korozyon olayları birbirinden farklıdır. Korozyon geniş çapta farklı etkilerle meydana gelmektedir. Korozyon, metalin yapısına ve geçerli olan çevresel koşullara bağlı olarak birçok farklı yolla metali etkileyebilir (Shreir 2010). Mühendislik malzemelerinin korozyon davranışını birçok farklı faktör etkilemektedir. Bunlar; metalin kimyasal kompozisyonu ve mikro yapısı, çevrenin kimyasal kompozisyonu, sıcaklık, taşınım gibi fiziksel parametreler ile çekme gerilmesi, sürtünme gibi mekanik kuvvetlerdir. Metallerin korozyon davranışı, çoklu parametreler içeren karmaşık etkileşimler tarafından yönetildiği için, çoğu zaman beklenmeyen şekillerde kendini gösterebilir. Çeşitli korozyon tiplerinin geniş bir korozyon sınıflandırılması vardır (Landolt 2013). Ortalama 15 çeşit korozyon vardır fakat burada paslanmaz çeliklerde sıkça rastlanan temel korozyon tipleri açıklanacaktır. 1. Genel korozyon 2. Galvanik korozyon 3. Tanelerarası korozyon 4. Oyuklu (çukur) korozyon 5. Aralık korozyonu 6. Gerilmeli korozyon (Davis 2000). 29 Korozyon tiplerine göre paslanmaz çeliklerde oluşan hasar dağılımı Şekil 2.15 verilmiştir. Kimya sektöründe kullanılan paslanmaz çeliklerde görülen hasarların %92’si korozyondan dolayı oluşmaktadır. Şekil 2. 14. Paslanmaz çeliklerde sıklıkla karşılaşılan korozyon türleri (Türkan 2013) 2.9.1. Genel ( Üniform ) Korozyon Genel korozyon metalin ve metal alaşımının yüzeyi aynı hızda ve miktarda aşınmaya uğrar. Metalin ve metal alaşımının yüzeyi aynı miktarda incelir (Şekil 2.16). Üniform korozyonda diğer korozyona göre malzeme kaybı daha fazladır. Üniform korozyon laboratuvar ortamlarında saptanabilmesinden dolayı diğer korozyon tiplerine göre daha az tehlikelidir. Metal ve metal alaşım hesaplanan ömrüne kadar dayanıklılığını korur. Genelde dış yapısında bozukluklar meydana gelir (Shreir 2010, Türkan 2013, Yalçın ve Koç 1997). 30 Şekil 2. 15. Üniform Korozyon (Yalçın ve Koç 1997) 2.9.2. Galvanik Korozyon İletken bir ortama daldırılan iki farklı metal arasında genellikle potansiyel fark mevcuttur. Bu metallerin temas etmesi halinde ya da bu iki metal arasında akım geçişine uygun bir ortam var ise bu iki metal arasında elektron alışverişi başlar. Bu durumda, elektrot potansiyeline bakılarak, elektronegatifliği daha yüksek olan metal anot olarak davranır. Bu farklı iki metal arasındaki potansiyel fark korozyon hızını belirler. Şekil 2.17’de galvanik korozyonun şematik gösterimi verilmiştir. Bu metallerin aktif ya da pasif olması galvanik seriye bakılarak karar verilir. Galvanik korozyon, korozyon tipleri arasında en yaygın olarak karşımıza çıkan korozyon tipidir (Hack 2010, Şengil 1992). Şekil 2. 16. Galvanik ilişkinin korozyona etkisi (Şengil 1992) 31 2.9.3. Tanelerarası Korozyon Korozyon olayının tane sınırlarında gerçekleşmesi sonucunda oluşan bozunmaya tanelerarası korozyon ismi verilmektedir. Metaller kristal yapıda bulunurlar, bu yapı içerisinde düzgün bir şekilde dağılmışlardır. Metaller ısıtıldıktan sonra sıvı bir hal alır ve daha sonra soğumaya bırakıldığında kristaller birbirine bitişik halde katılaşır. Taneler çok fazla sayıda kristal kafes içerir ve sınır çizgileri ile birbirinden ayrılır. Burada taneler arasındaki dar alanlarda en düzensiz kristal yapıya sahiptir ve bu bahsedilen bölge korozyon için en tehlikeli ve korozyona en elverişli bölgelerdir (Yalçın ve Koç 1997). Taneler arası korozyon, korozif saldırının metal yapıdaki tane sınırları boyunca oldukça dar bir yolda gerçekleştiği, özel bir yerel korozyon şeklidir. Genellikle doğru malzeme ve üretim süreci kullanılarak önlenebilir. İnşaat endüstrisi ile ilgili bilinen bir örnek olarak paslanmaz çeliğin duyarlılığı verilebilir. Bu paslanmaz çelik kalitelerinin bazıları bir kaynak işlemi sırasında 500 ° C ila 800 ° C aralığındaki bir sıcaklıkta tutulduğunda, krom bakımından zengin karbürler oluşur (Cr23C6) ve bu da tane sınırlarında kromun tükenmesine sebep olur. Krom karbür bileşikleri çelik içerisinde çözünemez. Bununla birlikte taneler arasında sınır boyunca toplanır. Bahsedilen çelikte % 0.02'den fazla karbon varsa, bu olay gerçekleşir. Ayrıca krom karbür (Cr23C6) bileşiğinin kendisi korozyona uğramaz. Fakat taneler arasındaki bölgede krom azlığı olmasından dolayı bu bölge daha az korozyon direncine sahip olur ve korozif saldırılara karşı etkisiz gelir. Şekil 2.18’ de ise 304 paslanmaz çelik için tane sınırında çökelen krom karbür çökeltisi örneği gösterilmiştir. 304 paslanmaz çelik % 0.06-0.08 arasında karbona sahiptir. Bu yüzden taneler arasında ciddi miktarda krom karbür çökeltisi oluşur (Uhlig 2015, Yalçın ve Koç 1997). 32 Şekil 2. 17. Paslanmaz çelik içinde taneler arasında biriken krom karbür çökeltisi (Yalçın ve Koç 1997) 2.9.4. Oyuklu (Çukur) Korozyonu Çukur korozyonu, metalde küçük deliklerin veya “çukurların” oluşmasına yol açan yerel bir korozyon şeklidir. Çukur korozyonu, diğer korozyon türlerine göre en sinsi korozyon tipi olarak kabul edilebilir. Korozyona uğrayan alan oldukça küçük olsa bile, oyuklu korozyon sonucu oluşan hasar oldukça önemli olabilir (Landolt 2013). Oluşan çukurlar genel olarak gözle görülmeyecek kadar küçüktürler. Çukur korozyonu diğer korozyon tiplerine göre oldukça tehlikelidir. Çok az malzeme kaybı vardır ve çukurların içleri korozyon ürünleri ile doludur. O yüzden genel (üniform) korozyon gibi kolaylıkla saptanamaz. Bununla birlikte, çukurları ve derinliklerini belirlemek oldukça zordur. Bu korozyon şekli çoğunlukla pasif metallerde bulunur. Alüminyum, titanyum ve paslanmaz çelik gibi pasif metaller ve alaşımlar, korozyon direncini sadece birkaç nanometrelik bir kalınlığa sahip yüzeydeki ince bir oksit tabakasına borçludur. Korozyon başlatma işlemi pasif tabakanın yerel olarak parçalanmasıyla başlar (Uhlig 2015). Paslanmaz çeliklerde ise pasif tabaka yerel olarak parçalanmasıyla birlikte aktif ve pasif bölgeler oluşur. Bu korozyonda yüzey katot gibi davranıyorken, oyuk içerisi anot gibi 33 davranmaya başlayarak elektrokimyasal bir reaksiyon oluşur. Çevre ve malzeme uygun ise anodik reaksiyondan sonra bir seri otokatalitik reaksiyonlar birbirini takip eder ve o noktada bir çukur oluşmasına sebep olur. Anod/ katod yüzey oranı küçüktür, çukur içerisindeki çözünme oldukça hızlı ilerler. Şekil 2.19’da çukur korozyonu mekanizması görülmektedir. Bu korozyon tipinde korozyon oyuk içerisine doğru devam eder. Bununla birlikte; klorlu ortamda korozyon hızı oldukça yüksektir (Landolt 2013, Uhlig 2015). Şekil 2. 18. Çukur korozyonun oluşma mekanizması (Yalçın ve Koç 1997) Çukur korozyonunun hasarının değerlendirilmesi ağırlık kaybı değerlendirilmesi ile yapılması doğru olmaz. Bu korozyon hasarı sonucu oluşan çukur sayısı ve çukur derinlikleri değerlendirilmesi oldukça önemlidir (Landolt 2013). Çukur korozyonunun değerlendirilmesinde ‘çukurlaşma faktörü’ nü kullanılmaktadır. Çukurlaşma faktörü; Fç = Pmax / Port formülü ile hesaplanmaktadır. Pmax, en büyük beş tane çukurun derinliğinin ortalaması alınarak hesaplanır. Port ise malzemenin kütle kaybından dolayı hesaplanan genel (üniform) korozyon derinliğini göstermektedir. Şekil 2.20 ‘de çukurlaşma faktörünün belirlenmesinde kullanılan Port ve Pmax değerleri gösterilmektedir (Yalçın ve Koç 1997). 34 Şekil 2. 19. Çukurlaşma Faktörünün Belirlenmesi (Yalçın ve Koç 1997) Korozyon ve metalin bozunması arasındaki ilişki oldukça karmaşıktır. Korozyon hızı, korozyon tipi ve kullanılan metal dikkate alındığında, üniform korozyon gibi tek tip korozyon saldırıları tolere edilebilirken, gerilmeli korozyon çatlaması ya da çukur korozyonu gibi korozyonlar tam olarak işlev kaybına yol açmaz (Shreir 2010). 2.9.5. Aralık Korozyonu Bu korozyon türü aynı ya da farklı türdeki malzemelerin birleştirilmesinde meydana gelmektedir. Özellikle perçin ya da cıvata gibi bağlantıların bağlantı bölgelerinde veya kaplamaların altında karşımıza çıkmaktadır (Akdoğan 2009). Aralık korozyonu, bir pasif metal üzerinde iki bölge arasında oksijen farklılığı nedeniyle oluşan ve elektrokimyasal hücre oluşmasına neden olan bir korozyon tipidir. Bu korozyonun temel nedeni, aralık ile elektrolit arasında oluşan oksijen veya metal iyon konsantrasyonunun farklı olmasıdır. Çatlak ile oksijence fakir olan bölgede korozyon saldırıları görülmektedir (Landolt 2013). Çatlağın yani aralığın dış kısmı katot olarak kabul edilmesinden dolayı o bölgede korozyon görülmez. Bu tip korozyondan kaçınmak için örneğin perçin veya cıvata gibi bağlantılar yerine kaynak bağlantısı kullanılması daha elzemdir. Kaynakla birlikte tüm aralıkların kapatılması ile birlikte korozyon engellenebilmektedir. Paslanmaz çeliklerde aralık ve çukurlaşma korozyonu dayanımları birbirlerine yakındır. Mo, Ni, Cr gibi elementlerin fazla olması aralık korozyonuna karşı direnci artırmaktadır (Türkan 2013). 35 2.9.6. Gerilmeli Korozyon Gerilmeli korozyon, gerilmeli korozyon çatlaması olarak bilinmektedir. Mekanik ve elektrokimyasal korozyon işlemler sonucunda meydana gelen çatlamaya gerilmeli korozyon çatlaması ismi verilmektedir. Paslanmaz çelikler, farklı işlemlerde iç ve dış gerilmeler altında çalışırlar. İlk olarak malzemede uygulanan gerilme veya artık gerilemelerle birlikte küçük bir çukur oluşur ve daha sonra çatlak haline gelir. Gerilmeli korozyon, akma dayanımlarının çok altında gerilme seviyelerine maruz kalan normal sünek metallerin beklenmeyen ani kırılganlıklarına neden olabilir. Bu malzemedeki iç gerilmeler çatlağın ilerlemesine ve gerilmeli korozyonun oluşmasına neden olabilir. Gerilmeli korozyon çatlağı yalnızca aşağıdaki üç gereksinimi aynı anda getirmesi durumunda oluşan çok özel bir korozyon tipidir (Şekil 2.21).  Mekanik (yük, gerilme)  Malzeme (hassas alaşım örn: ostenitik paslanmaz çelik)  Çevre ( oldukça korozif) (Uhlig 2015). Şekil 2. 20. Gerilmeli korozyon çatlaması oluşması için olması gereken faktörler (Uhlig 2015) Bazı ostenitik paslanmaz çelik sınıflarının gerilmeli korozyon çatlağına maruz kalabileceği bilinmektedir. Şekil 2.22’de ışık mikroskobuyla çekilmiş gerilmeli korozyon 36 çatlağı fotoğrafı verilmiştir. Bu vakaların çoğunda pasif tabakaya saldıran kloritler tarafından korozyon başlatılır (Uhlig 2015). Yüksek sıcaklıkta gerilmeli korozyon çatlamasına neden olan bir faktördür. Genellikle 60° C üzerinde görülmekte, daha düşük sıcaklıklarda gerilmeli korozyon çatlaklarına pek rastlanamamaktadır (Şen 2010). Şekil 2. 21. Işık mikroskobuyla çekilmiş gerilmeli korozyon çatlağı fotoğrafı (Şen 2010) 2.10. Paslanmaz Çeliklerin Pasifleşmesi Pasiflik, bir metal veya alaşımın belirli şartlar altında kimyasal olarak tepki verme yeteneğini kaybetmesi olarak tanımlanabilmektedir. Pasif bir metal EMF serisinde aktif olan fakat çok düşük bir oranda olsa bile korozyona uğrayan metaldir. Pasiflik, alüminyum, nikel ve paslanmaz çelikler dahil olmak üzere birçok yapısal metalin doğal korozyon direncinin altında yatan özelliktir (Silman 2011). Pasif durumda olan bir malzemenin korozyon hızı oldukça düşüktür ve korozyona karşı gösterdiği direnç oldukça yüksektir. Normal şartlar altında paslanmaz çelik pasiftir fakat oksitleyici özelliği düşük olan bazı çözeltilerde aktifleşirler. Bu yüzden pasif durumunun devamı ve sürekliliği için oksijen veren ortamlar gereklidir. Yeterli miktarda krom ve nikel içeren çeliklerin pasiflik filmleri oldukça kuvvetlidir. Paslanmaz çelikler oksitleyici ortamlara 37 çok dayanıklıdır. Pasifleşme özelliği olan çeliklerde oyuklu (çukur) korozyonuna daha sıklıkla rastlanmaktadır (Yalçın ve Koç 1997). 2.11. Korozyon Deneyleri Korozyona karşı koruması olsun ya da olmasın metalik malzemelerin korozyonunu bulunduğu ortam, çevresel faktörler ve metalik malzemenin tipi gibi birçok değişken etkilemektedir. Malzemenin korozyon direncini etkileyen tüm bu çevresel faktörlerin dikkate alınacağı hızlı bir korozyon testi tasarlanması imkansızdır. Bu nedenden dolayı laboratuvar testleri metalik malzemelerin korozyon hızını artıran en önemli faktörler göz önüne alınarak tasarlanmıştır (ISO/TC 2013). Korozyondan dolayı oldukça büyük maddi kayıplar oluşmaktadır. Bu nedenden dolayı korozyon konusunda oldukça fazla araştırmalar vardır. Birçok tipte korozyon olmasıyla birlikte, korozyon sayısı kadar da korozyon deneyi vardır. Korozyon hızını ölçmek için birçok türde deney yapılmaktadır. Bunlar; deney numuneleri yere gömmek, atmosferik bir ortamda bekletmek veya belirli parametreler altında endüstriyel bir ortamda bekletmek olabilir. Korozyona neden olan mekanik etkilerde varsa onları ölçmek içinde deney koşulları değiştirilebilir. Günümüzde korozyon hızını saptamak için kullanılan deney yöntemi genellikle belirlenen koşullar altında belirli bir ortamda numuneleri bekletmek ve numunenin yüzey alanında oluşan ağırlık kaybını veya artışını değerlendirmektir. Deneylerden önce numunenin yüzeylerinin oldukça temiz olması, yağdan ve kirden arınmış olması gerekmektedir. Deney numuneleri deneyden önce ve deneyden sonra değerlendirilmek üzere tartılır. Deney numunelerinin değerlendirilmesinde kullanılan kriterlerin çok farklı olmasından dolayı son yıllarda deney değerlendirme kriterleri değişmiştir ve korozyon deneyleri standartlar altına alınmıştır. Uluslararası standartlarda tanımlanan korozyon deneyleri dış mekan iklim koşullarında tuza maruz kalan metalik malzemeler üzerinde çevresel etkileri simüle etmek ve çevresel etkileri optimum şartlara taşımak amacıyla dizayn edilmiştir (ISO/TC 2013, Yalçın ve Koç 1997). Sıklıkla kullanılan uluslararası testlerden ikisi ISO 9220’de belirtilen tuz püskürtme testi ve ISO 14993’de belirtilen tuz sis testidir. Bu çalışmada ise EN ISO 9227 standardına tabi olan bir tuzlu sis testi gerçekleştirilecektir. Korozyon deneylerinin yapılmasının asıl amacı malzemenin kullanılacağı yerdeki dayanma direncini saptamak, daha dayanıklı hale getirmektir. Bu şekilde korozyon 38 yüzünden meydana gelen para, zaman gibi kayıplar minimuma indirilmiş olunur (Yalçın ve Koç 1997). Korozyon Laboratuvar Deneyleri Laboratuvarda yapılan korozyon deneyleri malzeme seçimi esnasında koşullara en uygun malzemeyi seçerken kullanılır. Korozyon deneyleri arasında en yaygın olarak kullanılan iki tip deney vardır. Bunlar; Huey ve Tuz püskürtme testleridir. Tuz püskürtme testi en eski korozyon testidir. Bununla birlikte, birçok avantaj sağlamasından dolayı dünyada kabul görmüş ve sıklıkla kullanılan bir deneydir (International Stainles Steel Forum 2008, Yalçın ve Koç 1997). 2.11.1. Tuz Püskürtme Testi Tuz püskürtme testi; ASTM deney yöntemi B117 altında gerçekleştirilir. Tuz testi 20. yüzyılın başlarında icat edilen, yaklaşık olarak 100 yıldır kullanılan belirli standartlar altında yapılan bir testtir. Tuz püskürtme testi kontrollü bir aşındırıcı ortamda gerçekleşir. Bununla birlikte, teste maruz kalan metallerin ve kaplanmış metal numunelerin korozyon direnci hakkında bilgi verir. Test kabini içerisinde tuzlu su çözeltisi püskürtme şeklinde atomize edilerek numunelerin üzerine üniform damlacıklar halinde 15-30o açı ile gelmesi sağlanır. Tuzlu su çözeltisi ağırlıkça %5 NaCI içerir. Bu deney deniz atmosferi ortamını simüle etmek için kullanılır. Deniz suyunun yaklaşık tuz oranı en az % 1,8 iken en fazla % 3 tür. Tuzlu su çözeltisinin Ph değeri 6.5-7.2 arasında olmalıdır. Bu deneyde test süresi malzemeye ve kaplamaya göre 8-3000 saat olarak değişir (International Stainles Steel Forum 2008). 2.11.2 Tuzlu Sis Testi %5’lik tuzlu su çözeltisinden oluşturulan sise karşı boyalı ve kaplamalı yüzeyin direncini ölçmek için kullanılan bir deneydir. Deney tesisatı sis kabini, tuzlu su çözelti tankı ve kontrol ünitesinden oluşmaktadır. EN ISO 9227, DIN EN ISO 7253,50184, ASTM B117, ASTM B368 ve CASS TEST normlarını karşılamaktadır. 39 Tuzlu sis deneyi değerlendirmeleri şu şekilde yapılmaktadır. Boyalı yüzeyler değerlendirilirken atılan çizikten itibaren pas ilerlemesine (dökülme) göre değerlendirilir. Bu kapsamda EN ISO 9227 standartlarından faydalanılır. Kaplamalı yüzeyler değerlendiriliyor ise pas derecesine (paslanma) göre değerlendirme yapılmalıdır. Bu kapsamda EN ISO 4628-3 standartlarından faydalanılır. Önce boyalı/kaplamalı yüzeyde paslanma olup olmadığını tespit edilir. Eğer paslanma varsa, EN ISO 4628-3 'da ki fotoğraflarla mukayese edip hangi aralığa uygunluk gösterdiğini tespit edilir. Pas derecesi (KOT)  Paslanma yoksa Ri 0 (0)  Yüzeyin %20’si paslanmış ise Ri 1 (1)  Yüzeyin %40’ı paslanmış ise Ri 2 (2)  Yüzeyin %60’ı paslanmış ise Ri 3 (3)  Yüzeyin %80’i paslanmış ise Ri 4 (4)  Yüzeyin %100’ü paslanmış ise Ri 5 (5) şeklinde ifade edilmektedir. 40 3. MATERYAL VE YÖNTEM 3.1. Materyal Deneysel çalışmalarda 17-4 çökelme sertleşmeli paslanmaz çelik (17-4 PH) kullanılmıştır. 17-4 PH çeliğinin diğer standartlardaki karşılığı Çizelge 3.1’de ve kompozisyonu Çizelge 3.2’de verilmiştir. Üretici firma tarafından garanti edilen 17-4 PH çeliğinin mekanik ve fiziksel özellikleri Çizelge 3.3’ te görülmektedir. Bu çalışmada 25 ve 8 mm çapında çelik numuneler kullanılmıştır. Çizelge 3. 1. 17-4 PH çeliğinin diğer standartlardaki karşılığı AISI No W-Nr- DIN UK USA-UNS AMS Standart 17-4 PH 1.4542 X5CrNiCuNb- MFESSWP002 S17400 5604-5622- 17-4 5643 Çizelge 3. 2. 17-4 PH paslanmaz çeliğin kimyasal bileşimi Element C Cr Ni Cu Si Mn Nb P S Mo Ta Birleşim(%) 0.021 15.72 4.73 3.28 0.31 0.71 0.30 0.02 0.001 0,16 0.004 Çizelge 3. 3. 17-4 PH paslanmaz çeliğin oda sıcaklığındaki mekanik özellikleri Kalite 630(1.4542) Kopma Mukavemeti 1090 MPa Akma Mukavemeti (%0.2) 950 MPa Sertlik, Rockwell HB 360 max. Yoğunluk 7.8 kg/dm3 Poisson oranı 0.272 Aşınma test cihazında aşındırıcı olarak tungsten karbür bilyeler kullanılmıştır. Çizelge 3.4’ te Tungsten karbür bilyenin özellikleri verilmiştir. 41 Çizelge 3. 4. Tungsten karbür bilyenin özellikleri Tungsten Karbür %93,5- %94,5 Kobalt %5,5-%6,5 Çap 5 mm Grade 25 Çekme dayanımı 1517 MPa Basma dayanımı 5171-5447 Mpa Elastiklik modülü ~ 634 - 641 GPa Poisson oranı 0.26 Yoğunluk 14,95 gr/cm3 3.2. Yöntem Deneysel çalışmalarda kullanılacak olan 17-4 PH paslanmaz çeliğe uygulanan ısıl işlemler için yapılan kodlamalar Çizelge 3.5’te verilmiştir. Çizelge 3. 5 Numune Kodları NUMUNE KODU İŞLEM BM Başlangıç malzemesi PN400 PN(400 ºC & N2:H2=3/1) PN450 PN(450 ºC & N2:H2=3/1) 3.2.1. Plazma Nitrürleme İşlemi Deneysel çalışmalarda seçilen 17-4 PH çökelme sertleşmeli paslanmaz çeliğine çizelge 3.6’da verilen işlem parametrelerine göre plazma nitrürleme işlemi uygulanmıştır. Plazma nitrürleme işlemi Plateg PP60 Puls marka cihazı kullanılarak yapılmıştır. 42 Çizelge 3. 6. PN işlem parametreleri SICAKLIK SÜRE GAZ BASINÇ ORANLARI (N2/H2) 400 ºC 12 saat 3/1 200 Pa 450 ºC 12 saat 3/1 200 Pa Farklı şartlarda yapılan plazma nitrürleme işlemi sonrası her bir durum için bir adet aşınma testi, bir adette sertlik dağılımı için iki numune bakalite alınmıştır. 3.2.2. Sertlik Ölçümleri Bu çalışma da Vickers yöntemi kullanılarak sertlik ölçümleri yapılmıştır. Sertlik ölçümleri için ilk aşamada hem başlangıç malzemesi hem de plazma nitrürleme işlemi görmüş numuneler bakalite alınmışlardır. Bakalite alınan numuneler metalografik yöntemlerle hazırlanmışlardır (numuneler ilk önce 180, 400, 600, 800, 1000 nolu zımpara kâğıtları kullanılarak zımparalanmış, daha sonra 1 µm ve 0,3 µm’luk alümina parlatma solüsyonları kullanılarak parlatılmışlardır). Başlangıç malzemesi (BM) sertliği ölçülürken 1kg yük ve 10 s bekleme ile ölçümler alınmıştır. PN işlemine tabi olan numunelerde ise 25 g ile ölçümler yapılmıştır. 10, 20, 40, 60, 100, 150, 200 ve 400 µm’lik aralıklarla sertlikler alınmıştır. Her bir sertlik değeri için beş farklı ölçüm yapılmış ve bunların aritmetik ortalaması alınmıştır. Bununla birlikte, ölçümlerin istatistik hesaplamaları aşağıda verilen istatistiki yöntem esas alınarak yapılmıştır: Standart sapma, σ : Veri değerlerinin aritmetik ortalamadan (X) farklarının karelerinin √∑(𝑋𝑖−?̅?)2 toplamının ortalamasının kareköküdür ( ). 𝑛−1 Standart hata : Aritmetik ortalamada oluşan bir hatanın ölçüsüdür (σ / √𝑛). Varyasyon katsayısı : Standart sapmanın ortalamaya göre yüzde kaçlık bir değişim σ gösterdiğini belirtir ( .100). X Ranj : Veri değerleri içerisinde en büyük ve en küçük değerler arasındaki farktır ( Xmaks – Xmin ). 43 3.2.3. Aşınma Testleri Aşınma deneyleri Şekil 3.1’de görülen ball-on-disc aşınma test cihazında gerçekleştirilmiştir. Aşınma test cihazında aşındırıcı olarak tungsten karbür bilyeler kullanılmıştır (Çizelge 3.4). Şekil 3. 1. Ball-on-disc aşınma test cihazı Aşınma deneyi kuru sürtünmeli ortamda yapılmıştır. Sürtünme hızı 5 mm/s ve 15 mm/s şeklinde seçilmiştir. Yük ise 9.81 N ( 1 kg ) ve 6.867 N ( 0.7 kg ) şeklinde seçilmiştir. Veri alma aralığı 4 saniyedir ve iz çapı 22 mm olarak belirlenmiştir. Her aşınma deneyinin öncesinde ve sonrasında numuneler hassas terazide tartılarak test boyunca oluşan kütle kaybı kaydedilmiştir. Çizelge 3.7’de aşınma deney değişkenleri verilmiştir. İşlemler sırasında aşınma ürünü kalıntıları ortamdan uzaklaştırılmamıştır. Çizelge 3. 7. Aşınma deneyi değişkenleri DEĞİŞKENLER YÜK(kg) KAYMA KAYMA MESAFESİ(m) HIZI(mm/s) I 1 108 15 II 0.7 36 5 44 Aşınma test yükleri, max. Hertz temas basıncı 1 GPa’ ın üzerindedir. Temas basıncının hesaplanmasında kullanılan veriler Çizelge 3.8’de gösterilmiştir. Çizelge 3. 8. Temas basıncının hesaplanmasında kullanılan veriler Malzeme v E Çap Yükler Kuvvet (N) (MPa) (mm) (g) 17-4 PH 0.272 197000 ∞ 700 6.867 Bilye 0,26 634000 5 1000 9.81 Malzeme 17-4 PH için; Hertz temas basıncı formülleri kullanılarak her yük (normal kuvvet) için maksimum temas basıncı hesaplanmıştır. Örnek hesaplama aşağıda gösterilmektedir. Malzeme 17-4 PH ve 700 g yük için: 1/3 1−0,262 1−0.2722 (( )+( )) 3 634000 197000 Ka= ( ∗ ( 1 1 )) (3.1) 8 + 5 ∞ 1/3 −6 3 ((1.494∗10 )+(4.7∗10 −6)) Ka=( ∗ ( )) 8 0.2 Ka=0.022645 3 Buradan, 𝑎 = 𝐾𝑎 ∗ √𝐹 (3.2) 3 a=0.022645*√6.867 a=0.043 bulunur. 3𝐹 Son olarak ; 𝑃𝑚𝑎𝑥 = 2 (3.3) 2𝜋𝑎 3 ∗ 6.867 𝑃𝑚𝑎𝑥 = 2𝜋0.0432 Pmax=1773.26 MPa Pmax=1,773 GPa bulunur. 45 Değişik yükler için elde edilen temas basınçları Çizelge 3.9’da verilmiştir. Çizelge 3. 9. Değişik yükler için temas basınçları sonuçları Yük(N) 6.867 N 9.81N Pmax (Gpa) 1,773 1.9929 3.2.4. Mikroyapı çalışmaları Başlangıç malzemesi ve PN işlemi görmüş numuneler yukarıda ifade edildigi gibi metalografik yöntemler kullanılarak parlatılmışlardır. Numuneler HCl (%40) + HNO3 (%20) + H2O (%40) solüsyonu kullanılarak 60 saniye boyunca dağlanmıştır. Nikon LE150 optik mikroskop yardımıyla, mikroyapıların fotografları 200 ve 500 büyütmede, aşınma iz görüntüleri ise 100 ve 200 büyütmede görüntülenmiştir. Clemex görüntü analiz sistemi ile fotoğrafları bilgisayar üzerinden alınmıştır. 3.2.5. Korozyon Deneyi Korozyon deneylerinde 8 mm çap ve 2 cm uzunluğunda numuneler kullanılmıştır. Deney numunelerinin alt ve üst tabanları sırasıyla 180, 400, 600 ve 1000 numaralı zımpara kâğıdı ile zımparalanmıştır. Daha sonra ise 1 µm’lik alümina solüsyonu ile her iki yüzey parlatılmıştır. Deney numunelerinin yanal yüzeylerine hiçbir işlem yapılmamış olup hadde sonrası yüzey muhafaza edilmiştir. Korozyon deneyi öncesinde ve sonrasında hassas terazide her bir numunenin ağırlığı ölçülmüştür. Korozyon deneyi 400 °C’de ve 450 °C’de 12 saat sürede yapılan plazma nitrürlenmiş ve işlem görmemiş yani temel malzeme için gerçekleştirilmiştir. Korozyon deneyleri Erichsen 606 tuzlu sis cihazı ile yapılmıştır. Yapılan tuz testinin karşıladığı normlar şu şekildedir: EN ISO 9227, DIN EN ISO 7253, 50184, ASTM B117, ASTM B368, ‘CASS TEST’. 46 4. BULGULAR ve TARTIŞMA 4.1. Mikro yapı Sonuçlarının Yorumlanması PN400 numunesine ait mikroyapılar incelendiğinde yüzeyden içeri doğru iki farklı bölge gözlenmektedir. (Şekil 4.1- 4.2). Yüzeyden içeri doğru nitrürlenmiş bölge ve matrix bölgesi şeklindedir. Matrix bölgesi martenzitik yapıda olduğu görülmektedir. Matrix bölgesi dikkatlice incelendiğinde iç yapıda çökelti partikülleri gözlenmektedir (Şekil 4.2). İkincil sertleşmiş 17-4 PH paslanmaz çeliklerde çökelen yapının Cu atomlarından oluştuğu bilinmektedir (Kochmanski ve Nowacki 2008, Murayama et al. 2007). PN400 kodlu numuneden optik mikroskoptan alınan görüntülerde nitrürleme kalınlığı 37,29 µm olarak ölçülmüştür. Nitrürlenmiş tabaka genel olarak CrN ile birlikte expanded martenzit, FexNy gibi fazların oluştuğu literatürden bilinmektedir (Esfandiari ve Dong 2007, Li ve ark. 2008, Riazi ve ark. 2017). PN450 numunesine ait mikroyapılar incelendiğinde ise yüzeyden içeri doğru iki farklı bölge gözlenmektedir ( Şekil 4.3 - 4.4 ). Bu bölgelerin difüzyon tabakası ve matrix bölgesinden oluştuğu görülmektedir. Matrix bölgesi martenzitik yapıya sahip olmakla birlikte çökelti partikülleri de gözlenmektedir (Şekil 4.5). PN450 kodlu numune de nitrürlenmiş tabaka kalınlığı 49,97 µm olarak ölçülmüştür. Nitrürlenmiş tabaka genel olarak CrN ile birlikte expanded martenzit, FexNy gibi fazların oluştuğu literatürden bilinmektedir (Esfandiari ve Dong 2007, Li ve ark. 2008, Riazi ve ark. 2017). Difüzyon tabakasının içyapısının da nitrürlenmiş tabakaya benzer farklı oranlarda expanded martenzit, FexNy, CrN gibi fazları oluştuğu bilinmektedir (Riazi ve Ashrafizadeh ve Hosseini ve Ghomashchi 2017b). PN400 ve PN450 numunelerinde oluşan difüzyon tabakasının kalınlığının farklı olmasının nedeni sıcaklık değişkenidir. Difüzyon hızı sıcaklıkla doğru orantılı olduğu bilinmektedir (Callister 1991). Sıcaklık artıkça azot atomlarının difüze olduğu tabaka kalınlığının artacağı aşikardır. Yüksek sıcaklıklarda difüze olan azot konsantrasyonu da daha fazladır (Li et al. 2008). 47 Şekil 4. 1. PN400 kodlu numunenin x200 görünümü Şekil 4. 2. PN400 kodlu numunenin x500 görünümü 48 Şekil 4. 3. PN450 kodlu numunenin x200 görünümü Şekil 4. 4. PN450 kodlu numunenin x500 görünümü 49 4.2. Sertlik Sonuçlarının Yorumlanması BM kodlu malzeme için 1 kg ağırlıkla 10 s bekleme süresinde 20 ölçüm yapılmıştır. Yapılan ölçümlerle elde edilen değerlerin aritmetik ortalaması alınmıştır. Bununla birlikte, ölçümlerin istatistik hesaplamaları yapılmıştır. BM numunesi için yapılan hesaplamaların sonuçları Çizelge 4.1’ de verilmiştir. Başlangıç malzemesinin ortalama sertliği 361.71 HV1 bulunmuştur. Plazma nitrürleme işlemine tabi olan iki numunenin ise yüzeyden itibaren 10 µ uzaklıkta PN400 kodlu olan numunenin sertliği 1042.92 HV0.025, PN450 kodlu olan numunenin sertliği ise 1130.08 HV0.025 ölçülmüştür. Yüzeyden itibaren 10 µ mesafeden başlayarak değişik aralıklarla yapılan ölçümlerin sonuçları PN400 ve PN450 numuneleri için kesit sertlik dağılımları Çizelge 4.2 ve 4.3’de verilmiştir. Çizelge 4. 1. Başlangıç numune sertlikleri 50 Çizelge 4. 2. PN400 numunesinin sertlik dağılımı Çizelge 4. 3. PN450 numunesinin sertlik dağılımı Şekil 4.5’te değişik şartlarda PN işlemi görmüş numunelerin sertlik dağılımları verilmiştir. 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 10 20 40 60 100 150 200 400 Mesafe (µm) PN400 PN450 BM Şekil 4. 5. BM, PN400 ve PN450 kodlu numunelerin sertlik dağılımları 51 Sertlik HV 0.025 4.3. Aşınma Testinin Yorumlanması Deneysel çalışmalarda kullanılan numunelerin aşınma davranışları ağırlık kaybı yoluyla belirlenmiştir. Bu nedenle numunelerinin ağırlıkları aşınma deney öncesi ve sonrası Sartorius marka hassas terazi yardımıyla ölçülmüştür. Materyal ve yöntem bölümünde belirlenen aşınma deney şartlarında aşınma testine tabi tutulan BM, PN400, PN450 numunelerinin aşınma deney sonuçları Çizelge 4.4’te görülmektedir. Çizelge 4.4 incelendiğinde en yüksek ağırlık kaybı 15 mm/s ve 1 kg yük altında PN400 kodlu numune görülmüştür. En düşük ağırlık kaybı ise PN 450 kodlu numunede 5 mm/s ‘de 0.7 ve 1 kg yükte elde edilmiştir. Bununla birlikte, 15 ve 5 mm/s hız ve 0.7 ve 1 kg yük şartlarında BM kodlu numunedeki ağırlıkça aşınma kayıpları PN400 ve PN450 kodlu numunelerden elde edilen değerlere göre arasında kaldığı görülmektedir (Şekil 4.6-4.7). Çizelge 4. 4 Aşınma deneyinden önce ve sonra ölçülen numune ağırlıkları Çizelge 4.4 incelendiğinde bütün numunelerde genel eğilim olarak yük miktarı ve hız miktarı düştükçe aşınma kayıplarının azaldığı dikkat çekmektedir. Yük miktarı düştükçe 52 birim alan başına düşen noktasal basınç azalacağından abrazif aşınma etkisinin de azalacağı düşünülebilir. Aşınma kayıpları açısından bütün numuneleri bir arada değerlendirdiğimizde PN400 kodlu numunede ağırlıkça aşınma kayıplarının BM ve PN450 kodlu numunelerine göre daha fazla olduğu göze çarpmaktadır. Bu husus ilk bakışta PN400 numunesinin BM numunesine göre daha az aşınma kaybı olacağı beklenmektedir ancak bu durum beklenildiği gibi gerçekleşmemiştir. Bütün numunelerde aşınma deneyleri teknik kuru kayma şartlarında gerçekleştirilmiş ve aşınma ürünleri (partikülleri) ortamdan uzaklaştırılmamıştır. Yukarıdaki şartlarda gerçekleştirilen aşınma deneylerinde abrazif etki ile hem BM numunesinde hem de PN400 numunesinde kırılarak kopan partiküller sistemden uzaklaştırılmadığı için aşınma sisteminin içerisinde bulunarak numunelerin aşınma davranışına etki edeceği açıktır. Bununla birlikte nitrürlenmiş PN400 numunesinden abrazif etki sonucu kopan çok sert partiküller (CrN, FexNy) sistemin aşınmasını arttırıcı yönde etkilediğini düşünmek mümkündür. Bu nedenle PN400 numunesindeki ağırlıkça kayıpların BM numunesine göre aşınma kayıplarının fazla olması beklenir. PN450 numunesindeki mikro yapısına bakıldığında (Şekil 4.3 - 4.4 ) oldukça sert olan beyaz tabaka ve difüzyon tabakasının varlığı görülmektedir. PN450 numunesindeki sert nitrürlenmiş tabakanın varlığından dolayı teknik kuru sürtünme sonucu oluşan abrazif etkiyi azaltmıştır. Bu sebeple BM ve PN400 numunelerine göre PN450 kodlu numunede daha az ağırlık kaybı görülmektedir. 53 5,5 4,1 HAM 3,2 PN400 PN450 1,6 1,1 0,2 108 Kayma mesafesi(m) 36 Şekil 4. 6. 0.7 kg yükte gerçekleştirilen aşınma deney numuneleri ağırlık kaybı GRAFİK BAŞLIĞI 6,2 5,8 3,8 HAM 2,7 PN400 1,3 PN450 0,2 108 36 Kayma Mesafesi( m) Şekil 4. 7. 1 kg yükte gerçekleştirilen aşınma deney numuneleri ağırlık kaybı Materyal ve yöntem bölümünde tanımlanan aşınma testleri sonucunda elde edilen verilerden mesafeye bağlı olarak sürtünme katsayısının değişimi şekil 4.8–4.11’de görülmektedir. 54 Ortalama ağırlık kaybı (mgr) Ortalama ağırlık kaybı(mgr) 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 20 40 60 80 100 120 Mesafe (m) BM PN400 PN450 Şekil 4. 8. 1 kg yük ve 15 mm/s hızda yapılan aşınma deney sonuçları 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Mesafe (m) BM PN400 PN450 Şekil 4. 9. 1 kg yük ve 5 mm/s hızda yapılan aşınma deney sonuçları 55 Sürtünme Katsayısı (µ) Sürtünme katsayısı (µ) 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 20 40 60 80 100 120 Mesafe (m) PN400 PN450 BM Şekil 4. 10. 0.7 kg yük ve 15 mm/s hızda yapılan aşınma deney sonuçları 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Mesafe (m) BM PN400 PN450 Şekil 4. 11. 0.7 kg yük ve 5 mm/s hızda yapılan aşınma deney sonuçları 56 Sürtünme Katsayısı (µ) Sürtünme Katsayısı (µ) 17-4 PH çökelme sertleşmeli paslanmaz çeliğin düşük sertliklere ve zayıf tribolojik özelliklere sahip olduğu için bu özelliklerinden dolayı plazma nitrürleme işlemi ile daha iyi hale getirilebileceği Li ve ark. (2008) tarafından söylenmiştir. 1 kg yük 15 mm/s hızda gerçekleştirilen deney sonucunda PN400 kodlu numunenin sürtünme katsayısın 0.4-0.5 seyretmektedir. Bununla birlikte PN450 kodlu numunenin testin başlaması ile birlikte sürtünme katsayısında hızlı bir artış gerçekleşmekte daha sonra 0.5-0.9 bandında sürekli rejim bölgesine geçmektedir. BM kodlu numunede sürtünme katsayısı 0.2-0.3 bandında başladıktan sonra sürtünme katsayısında hızlı bir artış göstermiş olup 1 bandına yerleşmiştir. Plazma nitrürleme neticesinde PN400 ve PN450 kodlu numunelerde sürtünme özelliklerinin iyi duruma geldiği görülmektedir. 1kg yük ile 15 mm/sn gerçekleşen deneyde, işlem basıncının ve kayma hızının fazla olması nedeniyle aşınma miktarının 1kg-5 mm/s ve 0.7 kg -5 ve 15 mm/s şartlarında gerçekleşen deneylere göre daha fazla olduğu görülmektedir. Ayıca plazma nitrürleme işleminin sürtünme özelliklerini iyileştirdiği ancak aşınma karakterinde abrazyon etki oluşturduğu mikroskop görüntülerinden de açıkça görülmektedir ( Şekil 4.12- 4.23). 1 kg yük ve 5 mm/s kayma hızında yapılan deney sonuçları da 1 kg yük ve 15 mm/s kayma hızında gerçekleştirilen deney sonuçları ile benzer özellikler göstermektedir. PN450 kodlu numunesine uygulanan plazma nitrürleme işlemi malzemenin sürtünme özelliklerini iyileştirdiği görülmektedir. Yapılan deneyler sonucunda PN400 kodlu numunesininde benzer sonuçlar vermesi beklenirdi fakat PN400 numunesinin aşınma kayıpları BM numunesine göre daha fazla olduğu görülmektedir (Çizelge 4.4). PN400 numunesinin aşınma özelliklerinde iyileşmenin beklenildiği gibi olmamasının nedeni; aşınma deneyleri esnasında plazma nitrürlenmiş numunelerinin yüzeyinde bulunan bileşik tabaka kırılması sonucu oluşan çok sert parçacıklar temas şartlarını bozarak sürtünme katsayısını arttırıcı yönde değişimine neden olduğu söylenebilir. (Kahraman et al. 2013) ve Korkmaz 2009 çalışmalarında da bu hususa vurgu yapmışlardır. 0.7 kg yük ve 15 mm/s kayma hızında gerçekleştirilen deney sonuçlarında da 1 kg yük, 5 ve 15 mm/s hızlarda gerçekleşen deneylere benzer sonuçlar vermektedir. Sürtünme katsayısı 0.4-0.7 bandında sürekli rejim bölgesinde olduğu görülmektedir. Testin 57 başlaması ile PN450 kodlu numunenin sürtünme katsayısı hızlı bir artış göstermiş. 0.8-1 arasında sürekli rejim bölgesine girmiştir. BM kodlu numune de ise deneyin başlaması ile rodaj süresince sürtünme katsayısında hızlı bir artış göstermektedir. 0.7 kg yük ve 5 mm/s kayma hızında gerçekleştirilen deneyin başlaması ile rodaj süresince her üç numune içinde sürtünme katsayısında bir artış gözükmektedir. BM kodlu numune de sürekli rejim bölgesinde 0.7-0.8 sürtünme katsayısında devam ettiği görülmektedir. PN450 kodlu numunenin de diğer numunelere göre sürtünme katsayısındaki artışı diğer numunelere göre daha yavaş olduğu görülmektedir. Aşınma deneyleri kuru sürtünmeli ortamda aşınma ürün kalıntıları ortamdan uzaklaştırılmadan gerçekleşmiştir. BM kodlu deney numunesinin mikroskop görüntüleri incelendiğinde adezif aşınmanın yanı sıra abrazif aşınmalarda görülmektedir. Deney numunelerimizden PN400 numunesinin aşınma miktarının BM kodlu numuneye yakın olmasının sebebi şu şekilde açıklanabilir. PN400 numunesi BM numunesine göre daha serttir ( Şekil 4.5 ). Plazma nitrürleme işlemi sonucu yüzeyde çok sert bir difüzyon tabakası oluşmaktadır. Oluşan bu sert ve gevrek yapı uygulanan yük ile birlikte kırılmalara, abrazif parçaların oluşmasına sebep olmuştur. Yoğun şekilde abrazif aşınmanın yanı sıra adezif aşınmanın olduğu da mikroyapı görüntülerinden görülmektedir (Şekil 4.12-15). Ayrıca deney boyunca aşınma ürünleri ortadan uzaklaştırılmadığı için, bahse konu partiküller deney sistemi içerisinde aşınmayı artıracak şekilde davranmıştır. Abrazif etki yapan partiküller deney numunesi üzerinde yer yer oyuk oluşumuna sebep olmuştur. Bu sert partiküllerin deney numunesine yapıştığı gözlenmektedir. PN450 numunesinde aşınma miktarının az olması plazma nitrürleme işleminin malzemenin tribolojik özelliklerine iyi katkılarda bulunduğu görülmektedir. Şekil 4.12-Şekil 4.23 arasında BM, PN400 ve PN450 kodlu numunelerin optik mikroskopta X100 büyütmedeki fotoğrafları verilmiştir. 58 Şekil 4. 12. BM kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. Şekil 4. 13. BM kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. 59 Şekil 4. 14 . BM kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. Şekil 4. 15. BM kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. 60 Şekil 4. 16. PN400 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. Şekil 4. 17. PN400 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. 61 Şekil 4. 18. PN400 kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. Şekil 4. 19. PN400 kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. 62 Şekil 4. 20. PN450 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100 Şekil 4. 21. PN450 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100 63 Şekil 4. 22. PN450 kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. Şekil 4. 23. PN450 kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X100. 64 Şekil 4.24 -Şekil 4.35 arasında BM, PN400 ve PN450 kodlu numunelerin optik mikroskopta X200 büyütmedeki fotoğrafları verilmiştir. Şekil 4. 24. BM kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. Şekil 4. 25. BM kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. 65 Şekil 4. 26. BM kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. Şekil 4. 27. BM kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. 66 Şekil 4. 28. PN400 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. Şekil 4. 29. PN400 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. 67 Şekil 4. 30. PN400 kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. Şekil 4. 31. PN400 kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. 68 Şekil 4. 32. PN450 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. Şekil 4. 33. PN450 kodlu numunenin 0.7 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. 69 Şekil 4. 34. PN450 kodlu numunenin 1 kg yükte 5 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200. Şekil 4. 35. PN450 kodlu numunenin 1 kg yükte 15 mm/s kayma hızında oluşan aşınma optik mikroskop görüntüsü X200 70 4.4. Korozyon Deneyinin Yorumlanması Korozyon deneyi öncesinde ve sonrasında Sartorius marka hassas terazi ile tüm deney numunelerin ağırlıkları ölçülmüştür. Çizelge 4.5 ve Çizelge 4.6’da görüldüğü üzere tüm numuneler korozyona uğramış, neredeyse hepsinde korozyon ağırlık kaybı olarak gözlemlenmiştir. Seçilen deney şartlarında BM numunesi 312 saat tutulmasına rağmen numune üzerinde herhangi bir paslanma gözlenmemiştir (Şekil 4.36). Bu husus beklenen bir sonuçtur. Yapılan ölçümlerde herhangi bir ağırlık kaybı gözlenmemiştir. Çünkü, 17- 4 PH çeliği paslanmaz çelik olup, bahse konu şartlarda herhangi bir reaksiyon göstermeyeceği bilinmektedir. Seçilen deney şartlarında PN400 ve PN450 numunelerinde 19 saat sonunda paslanma gözlenmiştir (Şekil 4.37 - 4.38). Korozyon deneyleri sonucunda paslanan numuneler tartılmıştır (Çizelge 4.5 - 4.6). Çizelge 4.5 ve 4.6’ya bakıldığında korozyon sonucu en yüksek ağırlık kaybı PN450 numuneleri arasında 0,0055 gram olarak tespit edilmiştir. Bununla birlikte, plazma nitrürleme işleminin malzemenin oyuklu korozyonu üzerinde de etkili olduğu bilinmektedir. Yapılan tuzlu sis deneyleri sonucunda PN400 ve PN450 kodlu numunelerin oyuklu korozyon direnci düştüğü görülmüştür. Şekil 39 ve Şekil 40’ ta numunelerde oluşan oyuklu korozyon örneklerinin genel görünümü verilmiştir. Çizelge 4. 5. PN400 numunelerinin korozyon deneyi öncesinde ve sonrasında alınan ağırlık değerleri Numune PN400°C kodları İlk ağırlık Son ağırlık Fark 12saat 1 7.8094 7.8076 0.0018 2 8.5573 8.5555 0.0018 3 7.6947 7.6927 0.0020 4 8.0777 8.0762 0.0015 5 7.6307 7.6298 0.0009 6 7.1279 7.1264 0.0015 7 7.7001 7.6972 0.0029 8 7.9601 7.9585 0.0016 9 7.2935 7.2926 0.0009 10 7.5868 7.5852 0.0016 71 Çizelge 4. 6. PN450 numunelerinin korozyon deneyi öncesinde ve sonrasında alınan ağırlık değerleri PN450°C Numune 12saat kodları İlk ağırlık Son ağırlık Fark 1 7.8940 7.8920 0.0020 2 7.8487 7.8468 0.0019 3 8.4781 8.4774 0.0007 4 7.9354 7.9341 0.0013 5 7.6790 7.6790 0.0000 6 8.3368 8.3313 0.0055 7 9.1653 9.1636 0.0017 8 7.7900 7.7885 0.0015 9 7.5107 7.5086 0.0021 10 8.3901 8.3893 0.0008 Şekil 4. 36. BM korozyon numunelerinin tuz sis testi sonrası genel görünümü 72 Şekil 4. 37. PN400 korozyon numunelerinin tuzlu sis testi sonrası genel görünümü Şekil 4. 38. PN450 korozyon numunelerinin tuzlu sis testi sonrası genel görünümü 73 Şekil 4. 39. PN450 korozyon numunelerinin tuzlu sis testi sonrası oluşan oyuklu korozyonun genel görünümü Şekil 4. 40. PN400 korozyon numunelerinin tuzlu sis testi sonrası oluşan oyuklu korozyonun genel görünümü 74 Esfandiari ve Dong (2007), 17-4 PH çökelme sertleşmeli paslanmaz çelik için 350 °C, 420 °C ve 500 °C ‘de 10 saat süren plazma nitrürleme işlemi yapmışlar. Deney sonucunda malzemenin korozyon ve korozyon aşınma sonuçlarını incelemişlerdir. Bu üç plazma yüzey işlemi malzemenin yüzey sertliğinin önemli derecede arttığını ve aşınma direncini iyileştirdiğini bildirmişlerdir. Bununla birlikte, yüksek sıcaklıklarda (420 ve 500 °C) de gerçekleştirilen plazma nitrürleme işleminin oyuklu korozyon direncini önemli derecede arttırırken, düşük sıcaklıkta (350 °C) de gerçekleştirilen plazma nitrürleme işleminin korozyon direncini düşürdüğünü raporlamışlardır. Brühl ve ark. (2010) çalışmalarında plazma nitrürleme işleminin ostenitik paslanmaz çeliklerde aşınma ve korozyon direncini artırırken, martenzitik paslanmaz çeliklerde korozyon direnci konusunda hala bir problem olduğunu bildirmişlerdir. Bu amaçla, yüksek karbon miktarına sahip M 340, N 695 ve Corrax isimli malzemeler üzerinde düşük sıcaklıklarda, plazma nitrürleme işlemini korozyon direncini korumak amacıyla yapmışlardır. Yapılan çalışma sonucunda, tüm numunelerdeki korozyon direnci kabul edilebilir seviyede olduğu, sadece Corrox’ın iyi korozyon direnci gösterdiği belirtilmiştir. Düşük korozyon direnci sergileme davranışını ise şu şekilde açıklamışlardır. Brühl ve ark. (2010) martenzitik paslanmaz çeliklerde, düşük sıcaklıklarda plazma nitrürleme işlemi gerçekleşse bile, ısıl işlem aşamasında krom karbürler oluştuğunu, nitrürleme işlemi aşamasında ise krom nitrürler oluştuğunu bildirmişlerdir. Oluşan bu yapılardan dolayı düşük Cr içeriğe sahip olan yapının korozyon direnci düşmektedir. Pinedo ve ark. (2016) çalışmalarında, 17-4 PH paslanmaz çeliğine düşük sıcaklıklarda plazma nitrürleme işlemi uygulamışlardır. Yapılan işlem 400°C’de 20 saat boyunca çözeltiye alınan ve çözeltiye alma işleminden sonra yaşlandırılmış iki farklı numune üzerinde yapılmıştır. Çözeltiye alma işlemini ve plazma nitrürleme işleminin düşük sıcaklıklarda gerçekleştirme sebebi olarak CrN çökeltilerinden kaçınmak olduğunu bildirmişlerdir. Plazma nitrürleme işlemi sonucunda oluşan bu nitrür bileşikler paslanmaz malzemelerin korozyon direncini düşürdüğünü ve neden olarakta matriks içerisindeki Cr miktarındaki azalmadan dolayı malzemenin korozyon direncinin düştüğünü raporlamışlardır. Riazi ve Ashrafizadeh ve Eslami (2017) çalışmalarında plazma nitrürleme işleminden sonra yüzeyde bazı nitrür fazları oluştuğunu böylece serbest halde olan krom miktarında azalma meydana geldiğini ve nitrürlenmiş tabakadaki krom içeriğinin azalmasıyla birlikte genel korozyon direnci düştüğünü bildirmektedir. Bu 75 sonuca benzer olarak, bu çalışmada plazma nitrürlenmiş olan numunelerin korozyon direncinin düştüğü yapılan deney sonucunda da açıkça görülmektedir. 76 5. SONUÇ PH 17-4 paslanmaz çelik numunelere, 400 ve 450 C’ de 12 saat boyunca 200 Pa basınç altında ve %75 N2 / %25 H2 gaz karışımı ile birlikte PN işlemi uygulanmıştır. Uygulanan PN işlemi sonrasında malzemenin sertlik, mikroyapı, aşınma ve korozyon davranışları incelenmiştir. Yapılan deneysel çalışmalar neticesinde elde edilen sonuçlar aşağıda verilmiştir. BM kodlu numunenin ortalama sertliği 361.71 HV1 bulunmuştur. Yapılan PN işlemi sonucunda, en yüksek sertliğe 1130.08 HV0.025 sahip olan PN450 kodlu numunede elde edilmiştir. PN400 kodlu olan numunenin sertliği 1042.92 HV0.025 tir. PN işlemi malzemenin yüzey sertliğini arttırmış, BM numunesine göre yaklaşık üç kat yüzeyde sertlik artışı görülmüştür. PN450 numunesin de nitrürlenmiş tabaka kalınlığı 49,97 µm olarak ölçülürken, PN400 kodlu numune için nitrürleme kalınlığı 37,29 µm olarak ölçülmüştür. Sıcaklık artmasıyla azot atomlarının difüze olduğu tabaka kalınlığı da artmıştır. Aşınma deneyi sonucunda; kayma hızının artması ile BM, PN400 ve PN450 numunelerinin aşınma miktarlarında artış görülmektedir. BM kodlu numunenin düşük sertliğe sahip olmasından dolayı aşınma direnci oldukça düşüktür. PN450 kodlu numunenin PN işlemi sonrası aşınma direnci artarken, PN400 kodlu numunenin aşınma direnci hem PN450 hem de BM numunesine göre düşmüştür. Korozyon deneyi sonucunda PN işlemi görmüş PH 17-4 paslanmaz çelik numuneler korozyona uğrayarak paslanmıştır. PN işlemi sonucunda PH 17-4 çeliğinin yüzey bölgesi paslanmazlık özelliğini yitirmiştir. PN numunelerinin yüzeylerinde yapılan incelemelerde oyuklu korozyon oluştuğu gözlenmiştir. 77 PN işlemi görmüş numunelerle aynı şartlarda korozyon deneyine tabi tutulan BM numunelerinin korozyona uğramadığı saptanmıştır. PN işlem parametrelerinin, malzemelerin sertlik gibi yüzey özelliklerinin yanı sıra aşınma ve korozyon davranışlarını etkileyen en önemli unsur olduğu görülmektedir. 78 KAYNAKLAR Agarwal, P. K. Thermo-chemical surface hardening treatment of steels. , 1–8. Akdoğan, A. 2009. Korozyon 25.02.2009. Aran, A. 2004. Paslanmaz Çelik. ASM Handbook Vol.18 2016. Bargel&Schulze 1995. Malzeme Bilgisi II. Bensaada, S. et al. 2013. Phenomenon of corrosion and the industrial safety. Larhyss Journal, 7–19. Bhushan, B. 2013. Introduction to tribology, USA, . Retrieved from www.wiley.com. Brühl, S. P. et al. 2010. Corrosion behavior of martensitic and precipitation hardening stainless steels treated by plasma nitriding. Surface and Coatings Technology, 204(20):, 3280–3286. https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2010.03.036 Callister, W. D. 1991. Materials science and engineering: An introduction (2nd edition). Materials & Design. https://doi.org/10.1016/0261-3069(91)90101-9 Çelik, A. et al. 2002. Plazma ile termokı̇myasal yüzey ı̇şlemlerı̇. Mühendis ve Makine Dergisi, 43(510):, 17–21. Czerwinski, F. 2018. Thermochemical Treatment of Metals. Intech open : Intech open (Vol. 2), 64. https://doi.org/10.5772/32009 Davis, J. R. 2000. The Effects and Economic Impact of Corrosion. Corrosion Understanding the Basics : Corrosion Understanding the Basics, , 1–21. https://doi.org/10.1016/S0257-8972(02)00586-8 Esfandiari, M., Dong, H. 2007. The corrosion and corrosion-wear behaviour of plasma nitrided 17-4PH precipitation hardening stainless steel. Surface and Coatings Technology. https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2007.06.069 Euro Inox 1993. Design manual for structural stainless steel (first edition) (Vol. 11). Grove, B. T. C. et al. 2003. Investigation on Nitriding with Enphasis in Plasma Nitriding Process, Current, Technology and Equipment. Society of Vacuum Coaters, 1(1):, 380– 385. https://doi.org/10.1088/0963-0252/12/1/304 Güllü, E., Yılmaz, T. G. 2018. Rulmanlı yataklarda etkili olan hertz basınçlarının ve yuvarlanma elemanlarında oluşan deformasyonların analizi. Uludağ University Journal of The Faculty of Engineering, 23(1):, 111–126. https://doi.org/10.17482/uumfd.417330 Günay, H. 1999. Plasma nitriding behavior of AISI 316 L stainless steel, Dokuz Eylül Üniversitesi.Yüksek Lisans Tezi, Dokuz Eylül Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, İzmir. Güven, Ş. Y. et al. 2014. AISI 4140 Çeliğine Uygulanan İyon Nitrasyon Yüzey Sertleştirme İşleminin Yorulma Dayanımına Etkisi, SDU Journal of Technical Sciences : 29-39. Hack, H. P. 2010. Galvanic corrosion. Shreir’s Corrosion : Shreir’s Corrosion, , 828– 856. https://doi.org/10.1016/B978-044452787-5.00033-0 Hsiao, C. N. et al. 2002. Aging reactions in a 17-4 PH stainless steel. Materials Chemistry and Physics, 74(2):, 134–142. https://doi.org/10.1016/S0254-0584(01)00460-6 İğdil, M. C. 2005. Düşük Sıcaklıkta Yapılan Plazma Nitrürleme İşleminin 316L Ostenitik Paslanmaz Çeliğinin Malzeme Özelliklerine Etkisinin İncelenmesi,Yüksek Lisans Tezi, İstanbul Teknik Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, İstanbul. International, A. 1987. Introduction to Stainless Steel. Journal of Japan Institute of Light Metals : Journal of Japan Institute of Light Metals (Vol. 37), , 624–635. 79 https://doi.org/10.2464/jilm.37.624 International Stainles Steel Forum 2008. The Salt Spray Test and its Use in Ranking Stainless Steels : The Test And İts Limits. https://doi.org/10.1016/j.clinph.2013.06.004 ISO/TC, T. C. 2013. Corrosion of metals and alloys, ISO 16539. Kahraman, F. et al. 2013. Investigation of Wear Behaviour Of Plasma Nitrided X40CrMoV5-1., Gazi Üniversitesi Mühendislik Mimarlık Fakültesi Dergisi, 28(1):, 7– 14. Karaoğlu, S. et al. 2001. Investigation of wear behaviour of a plasma nitrided low alloy steel. DEU Mühendislik Fakültesi Fen ve Mühendislik Dergisi, 3(3):, 85–92. Kochmanski, P., Nowacki, J. 2008. Influence of initial heat treatment of 17-4 PH stainless steel on gas nitriding kinetics. Surface and Coatings Technology, 202(19):, 4834–4838. https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2008.04.058 Kochmański, P., Nowacki, J. 2006. Activated gas nitriding of 17-4 PH stainless steel. Surface and Coatings Technology, 200(22–23 SPEC. ISS.):, 6558–6562. https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2005.11.034 Korkmaz, E. E. 2009. İyon implantasyonu ve plazma nitrürleme yöntemi ile yüzeyi sertleştirilmiş soğuk iş takım çeliklerinin içyapı ve mekanik özelliklerinin incelenmesi. Doktora Tezi , Uludağ Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, Bursa. Kovács, D. et al. 2018. Effects of plasma nitriding on tempered steel. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 426:, 012027. https://doi.org/10.1088/1757- 899X/426/1/012027 Landolt, D. 2013. Corrosion and surface chemistry of metals (Vol. 45). https://doi.org/10.5860/choice.45-0897 Li, G. jiang et al. 2008. Microstructure and dry-sliding wear properties of DC plasma nitrided 17-4 PH stainless steel. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 266(9):, 1964–1970. https://doi.org/10.1016/j.nimb.2008.02.073 Liu, R. L., Yan, M. F. 2010. The microstructure and properties of 17-4 PH martensitic precipitation hardening stainless steel modified by plasma nitrocarburizing. Surface and Coatings Technology, 204(14):, 2251–2256. https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2009.12.016 Michael, J. S. et al. 2013. Introduction to Surface Hardening of Steels, Heat Treating. Vol 4A, ASM Handbook. , 4:, 390–398. Retrieved from https://www.asminternational.org/documents/10192/22533690/5344G_Sample_BuyNo w.pdf/96e9ae44-b6a1-420c-abf5-ee32a98280d5 Modern Tribology Handbook 2010. https://doi.org/10.1201/9780849377877.ch13 Murayama, M. et al. 2007. Microstructural evolution in a 17-4 PH stainless steel after aging at 400 °C. Metallurgical and Materials Transactions A, 30(2):, 345–353. https://doi.org/10.1007/s11661-999-0323-2 Odabaş, C. 2007. Paslanmaz Çeliklerin Kaynağı. , 13. Özbek, A. et al. 2017. AISI 304 ve AISI 316 Östenitik Paslanmaz Çeliklerin İşlenebilirliğinin Değerlendirilmesi. Politeknik Dergisi, 20(1):, 43–49. https://doi.org/10.2339/2017.20.1 Özdemir, U., Muzaffer, E. 2003. Plazma (ı̇yon) nı̇trürleme yöntemı̇ ve malzeme özellı̇klerı̇ üzerı̇ndekı̇ etkı̇sı̇. , Havacılık ve Uzay Teknolojileri Dergisi, 1(2):, 41–48. Pinedo, C. E. et al. 2016. Low temperature active screen plasma nitriding of 17–4 PH stainless steel. Surface and Coatings Technology, 308:, 189–194. 80 https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2016.07.096 Profile, S. E. E. 2014. Occurrences of corrosion : causes and prevention. , (January 2006):, 2–6. Riazi, H., Ashrafizadeh, F., Eslami, A. 2017. Effect of plasma nitriding parameters on corrosion performance of 17-4 PH stainless steel. Canadian Metallurgical Quarterly, 56(3):, 322–331. https://doi.org/10.1080/00084433.2017.1340542 Riazi, H., Ashrafizadeh, F., Hosseini, S. R., Ghomashchi, R. 2017a. Influence of simultaneous aging and plasma nitriding on fatigue performance of 17-4 PH stainless steel. Materials Science and Engineering A, 703(June):, 262–269. https://doi.org/10.1016/j.msea.2017.07.070 Riazi, H., Ashrafizadeh, F., Hosseini, S. R., Ghomashchi, R., et al. 2017. Characterization of simultaneous aged and plasma nitrided 17-4 PH stainless steel. Materials Characterization, 133(September):, 33–43. https://doi.org/10.1016/j.matchar.2017.09.019 Şen, M. 2010. AISI 304 Ostenitik Paslanmaz Çeliklerde Soğuk Şekillendirme Miktarının Korozyon Üzerindeki Etkisinin İncelenmesi. Yüksek Lisans Tezi, İstanbul Teknik Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı, İstanbul. Şengil, İ. A. 1992. Korozyon. Korozyon : Korozyon, İstanbul Teknik Üniversitesi: , 106– 166. Shreir, L. L. 2010. 1.05 Basic Concepts of Corrosion, Elsevier B. V. , 1:, 89–95. Silman, H. 2011. Corrosion and Corrosion Control: An introduction to corrosion science and engineering (Vol. 7). https://doi.org/10.1179/000705972798323134 Soncu, M. 2008. G-X 10 CrNiMoNb 18-10 Ostenitik paslanmaz çeliğin asidik çözeltilerdeki korozyon özelliklerinin incelenmesi. Yüksek Lisans Tezi, Kocaeli Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, Bursa. Taylor, B. 2012. Tutorial on Hertz Contact Stress. Opti521, 1–6. https://doi.org/10.1016/j.athoracsur.2010.06.032 Topçu, Ş. 2010. Farklı Şartlarda Plazma Nitrürlenmiş Çeliklerin Aşınma Davranışının Belirlenmesi. Yüksek Lisans Tezi, Uludağ Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, Bursa. Türkan, M. 2013.Kaynaklı ve Kaynaksız Ostenitik Paslanmaz Çeliklerin Korozif Ortamlardaki Çekme Davranışları. Yüksek Lisans Tezi, Pamukkale Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, Denizli. Tutar, M. 2011. Plazma Nitrürlenmiş, PVD Kaplanmış Ve Çift Yüzey İşlemi Uygulanmış Sıcak İş Takım Çeliklerinin Aşınma Davranışlarının Araştırılması, Yüksek Lisans Tezi, Uludağ Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, Bursa. Ufuk, Ö., Erten, M. 2005. Plazma Nitrürleme Parametrelerinin Değişen Malzeme Özellikleri Üzerindeki Etkisinin İstatiksel Analizi. Havacılık ve Uzay Teknolojileri Dergisi, Cilt 2(0cak):, 37–45. Uhlig, H. H. E. 2015. Corrosion Handbook. Corrosion Handbook Online, (iii):, 414–418. https://doi.org/10.1002/9783527610433 Yalçın, H., Koç, T. 1997. Mühendisler için Korozyon. Yang, M. 2012. Nitriding – Fundamentals, Modeling And Process Optimization. , (April):, 1–134. 81 ÖZGEÇMİŞ Adı Soyadı : Gözde Rabia AKTAŞ Doğum Yeri ve Tarihi : Ankara/1993 Yabancı Dil : İngilizce Eğitim Durumu Lise : Özel Muradiye Fen Lisesi/2011 Lisans : Ankara Yıldırım Beyazıt Üniversitesi/2016 Yüksek Lisans : Bursa Uludağ Üniversitesi/2019 Çalıştığı Kurum/Kurumlar : Bursa Uludağ Üniversitesi/2018-devam ediyor. İletişim (e-posta) : gozderabia@uludag.edu.tr Yayınları : Aktaş G.R., Erbaş, M.K., Şanver S. , Demir E., Toktaş I. ,Özkan M.T., 2016., The Modeling of 3D Tibia Bone Using the CT Images and Printing ,4th International Symposium on Innovative Technologies in Engineering and Science,3-5 Kasım 2016, Antalya Erbaş, M.K., Aktaş G.R., Şanver S., Demir E., Toktaş I., Algın O., Oflaz O., 2017, Modeling of Brain Vessel from Mr Images and 3D Printing, 2nd International Symposium on 3D Printing Technologies,3-4 Nisan 2017, İstanbul Aktaş G.R., Emül A., Orhan S., 2018, An Artificial Neural Network(ANN) Approach For The Solution of the Transcendental Equation of Longitidunal Vibration,1st International Conference on Advances in Mechanical and Mechatronics Engineering, 8- 9 Kasım 2018, Etlik, Ankara AKTAŞ, G. R., Emül A., Orhan S., 2019. An Artificial Neural Network (Ann) Approach For Solution of the Transcendental Equation Of Longitudinal Vibration. Uludağ University Journal of The Faculty of Engineering, 24(1):, 161–170. https://doi.org/10.17482/uumfd.504170 82