Gıda örneklerinde aromatik aminlerin gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS) ile tayinlerinde katı faz ekstraksiyonu uygulamaları
Loading...
Files
Date
2006-11-03
Authors
Seven, Ümran
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Uludağ Üniversitesi
Abstract
Çok sayıda doğal ve sentetik boyar maddeler, renk etkinliğini artırmak için gıda katkı maddesi olarak kullanılabilmektedir. Bu durum; kırmızı renkli Sudan I, II, III ve IV azo boyar maddelerinin biber salçasında illegal olarak kullanımı ile tehlikeli hale gelmektedir. Bu tür örneklerde Sudan boyalarının karakterizasyon ve kantifikasyon çalışmaları için hassas ve seçici analitik metotlar gerekmektedir. Aromatik aminlerin gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) ile tayinlerine yönelik pek çok çalışma olmasına karşın; bu bileşiklerin kaynama noktalarının GC-MS tayinine uygun olmaması nedeni ile önerilen metotlar genellikle sıvı kromatografisine (LC) dayalıdır. Çalışmamızda , biber salçasında illegal olarak kullanılabilecek Sudan I, II, III ve IV boyar maddelerinin tespit ve kantitatif tayinleri için GC-MS analizine dayalı bir analitik metot geliştirilmiştir. Bu amaçla Sudan boyalarına kimyasal indirgeme işlemi uygulanmış; boyar maddelerin parçalanma ürünleri, GC-MS ile karakterize edilmiştir. Bu parçalanma ürünleri de Sudan boyar maddelerini temsil etmek için kullanılmıştır. İndirgenmeyi etkileyen ve ekstraksiyon verimini artıran; indirgenme sıcaklığı, indirgenme süresi, indirgen miktarı ve indirgeme çözeltisinin pH değeri parametreleri incelenmiş ve optimum parametrelerin boyar maddeye bağlı olarak değiştiği tespit edilirken optimizasyon çalışması için de kemometrik yöntemden yararlanılmıştır. Biber salçasından Sudan boyalarının etkin bir şekilde izole edilebilmesi için aseton ekstraksiyonu uygulanmıştır. Ayrıca; Sudan I-IV boyar maddelerinin deriştirilmesine yönelik katı faz ekstraksiyonunun etkinliği araştırılmıştır. Doğrulama çalışması için örneklere aseton ekstraksiyonu uygulanmış, C18 katı faz kolonlarında matriks etkilerinden ayırma işlemi sonrası LC-ESI-MS ile analiz yapıldıktan sonra iki kromatografik metot karşılaştırılmıştır.
Azo dyes may used as an additive in food samples to save or increase the color of food products. Like Sudan dyes some of them are illegally used. The red colored azo dyes classified as Sudan I, II, III, IV are considered to be carcinogenic. Despite this effect, they have been found as a contaminant in food samples. Therefore, sensitive selective and accurate analytical methods are needed for characterization and quantification studies. However gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis is one of the most common method for aromatic amines, proposed methods are generally based to liquid chromatography (LC) for Sudan dyes because of their unsuitable boiling points for GC-MS analysis. The aim of this work was to develop indirect method for Sudan dyes for GCMS analysis. Determination of Sudan dyes in chilly paste by the means of their degradation products is described. For the analysis of degradation products, chemical reduction is performed. The amine products were characterized by GC-MS and these reduction products were used as a fingerprint of Sudan dyes. The parameters that can affect the reduction; such as reduction temperature, reduction time, reducing agent amount and pH of reduction solution were studied and found that these parameters are related with the nature of dye. Optimization studies are performed by chemometric method. Acetone extraction was applied to chilli paste in order to extract Sudan dyes from real samples. Solid phase extraction efficiency was investigated for the enrichment studies of Sudan I-IV dyes. For confirmation studies, direct method was used; the real samples extracted with acetone and separated from matrix effects with C18 for LC-ESIMS analysis and the two chromatographic methods were compared.
Azo dyes may used as an additive in food samples to save or increase the color of food products. Like Sudan dyes some of them are illegally used. The red colored azo dyes classified as Sudan I, II, III, IV are considered to be carcinogenic. Despite this effect, they have been found as a contaminant in food samples. Therefore, sensitive selective and accurate analytical methods are needed for characterization and quantification studies. However gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis is one of the most common method for aromatic amines, proposed methods are generally based to liquid chromatography (LC) for Sudan dyes because of their unsuitable boiling points for GC-MS analysis. The aim of this work was to develop indirect method for Sudan dyes for GCMS analysis. Determination of Sudan dyes in chilly paste by the means of their degradation products is described. For the analysis of degradation products, chemical reduction is performed. The amine products were characterized by GC-MS and these reduction products were used as a fingerprint of Sudan dyes. The parameters that can affect the reduction; such as reduction temperature, reduction time, reducing agent amount and pH of reduction solution were studied and found that these parameters are related with the nature of dye. Optimization studies are performed by chemometric method. Acetone extraction was applied to chilli paste in order to extract Sudan dyes from real samples. Solid phase extraction efficiency was investigated for the enrichment studies of Sudan I-IV dyes. For confirmation studies, direct method was used; the real samples extracted with acetone and separated from matrix effects with C18 for LC-ESIMS analysis and the two chromatographic methods were compared.
Description
Keywords
Sudan boyaları, Azo boyaları indirgenmesi, Biber salçası, Katı faz ekstraksiyonu, GC-MS, LC-MS, Sudan dyes, Azo dye reduction, Chilly paste, Solid phase extraction
Citation
Seven, Ü. (2006). Gıda örneklerinde aromatik aminlerin gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS) ile tayinlerinde katı faz ekstraksiyonu uygulamaları. Yayınlanmamış yüksek lisans tezi. Uludağ Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü.